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液相色谱（LC）
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主题：【求助】液相色谱分析---流动相

浏览0 回复15 电梯直达
judyyang
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发表于：2009/01/04 14:04:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做分析时，流动相用的是甲醇和乙酸铵（0.02mol/L)，色谱柱是C-18 反离子柱子。
实验中要求乙酸铵的PH为4.0!为什么一定要4.0?
0.02mol/L的乙酸铵溶液直接配好后PH大概为7,直接使用对柱子有什么影响吗？
若要调PH为4，是不是用柠檬酸调啊？
谢谢了！
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wenshaowei-2008
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2009/1/5 12:26:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 judyyang 发表:
做分析时，流动相用的是甲醇和乙酸铵（0.02mol/L)，色谱柱是C-18 反离子柱子。
实验中要求乙酸铵的PH为4.0!为什么一定要4.0?
0.02mol/L的乙酸铵溶液直接配好后PH大概为7,直接使用对柱子有什么影响吗？
若要调PH为4，是不是用柠檬酸调啊？
谢谢了！

你的样品是酸性的
用碱性的流动相会导致峰拖尾
直接用7.0的流动相短时间没什么影响，长时间用会导致柱效的降低
如果调pH值，最好用乙酸
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judyyang
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2009/1/5 18:44:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

你的样品是酸性的
用碱性的流动相会导致峰拖尾
直接用7.0的流动相短时间没什么影响，长时间用会导致柱效的降低
如果调pH值，最好用乙酸

谢谢你的答复！
我做的是食品中合成色素的测定。国标GB/T 5009.35－2003中用到的PH＝4的水是用柠檬酸调的。
那对于乙酸铵，用柠檬酸还是乙酸调PH好呢？
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flytiger603
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2009/1/5 20:48:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的是乙酸铵，还是用乙酸调节比较好
这样，避免引进别的杂质！
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雾非雾
mcds
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2009/1/5 20:57:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 flytiger603 发表:
你用的是乙酸铵，还是用乙酸调节比较好
这样，避免引进别的杂质！


用甲酸调也可以的吧。
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judyyang
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2009/1/5 21:31:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 flytiger603 发表:
你用的是乙酸铵，还是用乙酸调节比较好
这样，避免引进别的杂质！


谢谢！那加入了乙酸，这个杂质会不会有什么影响呢？呵呵，因为第一次做这个实验，就问仔细点了！
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judyyang
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2009/1/5 21:40:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mcds 发表:
原文由 flytiger603 发表:
你用的是乙酸铵，还是用乙酸调节比较好
这样，避免引进别的杂质！


用甲酸调也可以的吧。


确定用甲酸可以吗？
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yuan_log
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2009/1/6 9:18:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就是为了减少杂质才用乙酸的。一般如果用盐的话，调节pH就用形成该盐的算和碱，你的试验也就是用乙酸和氨水调节pH了，呵呵
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judyyang
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2009/1/6 15:41:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yuan_log 发表:
就是为了减少杂质才用乙酸的。一般如果用盐的话，调节pH就用形成该盐的算和碱，你的试验也就是用乙酸和氨水调节pH了，呵呵


谢谢！因为刚刚使用液谱.......
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阿du
duliuhui
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2009/1/6 15:57:40 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般缓冲体系都成对使用,比如乙酸\乙酸铵.
建议选用HPLC级的乙酸.
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sdzb1982
sepu007
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2009/1/8 14:28:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PH在4.0可能样品的分离及峰型都比较好，你可以用乙酸调。
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