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主题：【求助】顶空测定甲苯时遇到的问题，请高手帮忙啊！

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rwj031
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发表于：2009/01/09 18:53:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目前正在做甲苯的标准曲线，甲苯是溶在甲醇中，采用的方法是顶空进样，气相色谱法，顶空进样器是国产中兴的DK-3001A，气相色谱是安捷伦6890，毛细管柱，FID，已经连续做了几天标准曲线，可是一天一个结果，相同浓度在不同的天里测定的峰面积相差很大，而且是逐渐增大，后一天比前一天的大，我当时怀疑是顶空进样器残留，但是空跑并没有甲苯检出，可是如果是测定顶空瓶中的空气，即顶空瓶中什么都不放，有甲苯峰检出，当时也怀疑是瓶子中的残留，不过也做了新买的瓶子，还是一样有峰检出；每一次做的标准曲线虽然不是很理想，但是R2也能达到0.99几，不知道是什么原因啊？请各位高手多帮忙啊！谢谢了！！目前有些怀疑是顶空垫的原因，今天下午打电话问了一下，这个顶空垫的材料是硅橡胶的，是不是不能测定甲苯啊？希望各位高手指点啊！谢谢！
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2009/1/9 19:48:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计还是顶空的问题。楼主说空跑（我理解为GC连接顶空后直接按启动）没峰，空瓶子有峰，所以最有可能就是取样系统有残留。请问你的取样系统加热了吗？如果没加热，可能就会导致甲苯冷凝在取样管路中，然后每次进样就会有部分被吹入进样管路，产生甲苯峰。
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2009/1/9 19:59:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 利用6890进样口，连续进1uL样品（甲醇、甲苯什么的都行），看是否平行。这样可以排除GC方面原因。

2 利用空瓶还有峰，残留可能性大；有时顶空内部如果惰性不好的话，可能造成严重残留。

3 做完样品的空瓶和垫，可以在200度以上烘烤（也要参考垫的最高使用温度），以彻底去除残留。
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2009/1/9 21:07:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空垫的材料有好几种规格：普通丁基胶、氟胶、硅橡胶、硅橡胶带聚四氟乙烯膜。
  据我了解，DK3001型顶空取样时，不是向瓶内加压然后再大气平衡取样，而是直接负压取样。如果取样针没有插入顶空瓶内，则抽取的就是环境空气，此时如没有你要检测的峰，应该说这个系统就是干净的没有残留。所以，问题很可能出在密封垫上。建议你更换带聚四氟乙烯膜的垫子。或者把原来的垫子高温烘烤后在使用。
  另外顶空瓶的气密性一定要保证，密封后盖子一定要压紧，上面是我的一点经验 供参考。

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2009/1/9 21:13:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rwj031 发表:
目前正在做甲苯的标准曲线，甲苯是溶在甲醇中，采用的方法是顶空进样，气相色谱法，顶空进样器是国产中兴的DK-3001A，气相色谱是安捷伦6890，毛细管柱，FID，已经连续做了几天标准曲线，可是一天一个结果，相同浓度在不同的天里测定的峰面积相差很大，而且是逐渐增大，后一天比前一天的大size]

这个现象 怎么感觉是溶剂慢慢挥发了是的 请问你的样品是怎样配制储存的呢？如何分装的？
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rwj031
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2009/1/10 8:46:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我说的吹扫不只是色谱空跑，GC连接到顶空后，我是用顶空进样然后按启动的，即经过顶空的取样系统进样的，所以自己感觉应该不是甲苯残留在取样管路上，而且我的取样系统加热了，每次进样前也都吹扫取样管。
原文由 diamond 发表:
估计还是顶空的问题。楼主说空跑（我理解为GC连接顶空后直接按启动）没峰，空瓶子有峰，所以最有可能就是取样系统有残留。请问你的取样系统加热了吗？如果没加热，可能就会导致甲苯冷凝在取样管路中，然后每次进样就会有部分被吹入进样管路，产生甲苯峰。
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Last edit by rwj031
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2009/1/10 8:57:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你说的这个原因我也在怀疑，我是用甲苯溶于甲醇，溶剂就是甲醇，所配的储备液就放在4度的冰箱里保存，然后直接利用向顶空瓶中加不同量的储备液以配置不同浓度的甲苯水溶液，用于测定。甲醇的沸点确实比甲苯低，难道放在4度的冰箱里甲醇比甲苯挥发的快，导致储备液的浓度提高了？
原文由 headspaceman 发表:
原文由 rwj031 发表:
目前正在做甲苯的标准曲线，甲苯是溶在甲醇中，采用的方法是顶空进样，气相色谱法，顶空进样器是国产中兴的DK-3001A，气相色谱是安捷伦6890，毛细管柱，FID，已经连续做了几天标准曲线，可是一天一个结果，相同浓度在不同的天里测定的峰面积相差很大，而且是逐渐增大，后一天比前一天的大size]

这个现象 怎么感觉是溶剂慢慢挥发了是的 请问你的样品是怎样配制储存的呢？如何分装的？
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独钓寒江雪
hzhhqt
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2009/1/11 13:14:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“溶剂慢慢挥发了”这个可能性最大，你试一下密封起来储存。或者每次重新配置标样看是否能改变这个问题
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2009/1/11 14:16:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我确实也是密封起来保存的，放在容量瓶中，外用封口膜封口，而且只一天的数据就相差很大，所以我也有些怀疑别的问题。
原文由 hzhhqt 发表:
“溶剂慢慢挥发了”这个可能性最大，你试一下密封起来储存。或者每次重新配置标样看是否能改变这个问题
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独钓寒江雪
hzhhqt
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2009/1/11 14:40:08 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rwj031 发表:
我确实也是密封起来保存的，放在容量瓶中，外用封口膜封口，而且只一天的数据就相差很大，所以我也有些怀疑别的问题。
原文由 hzhhqt 发表:
“溶剂慢慢挥发了”这个可能性最大，你试一下密封起来储存。或者每次重新配置标样看是否能改变这个问题


瓶子是否较大？我们做一些挥发性或活泼性较强的样品时，一般都是现配标样，包括考察稳定性的时候也是这样，要避免样品的挥发、吸附、不均匀稳定等带来的系统误差
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xdj0925
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2009/1/12 10:29:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意二楼的看法，先找出问题。这个结果不完全只是顶空的原因，和气相色谱很有关系。先确定气相色谱重现性较好了之后，再找顶空进样器的问题。如果气相没问题，你所描述的故障现象有可能就是顶空进样系统受到污染，你在空瓶的时候，顶空进样器的提取温度是否有升高。并还需要一定的载气流量。来吹扫一下进样系统。
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