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主题:【求助】用石墨炉测水中钙为什么测不好

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christ28930456
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原文由 christ28930456 发表:

各位兄弟姐妹:
  我这几天用岛津的AA-6800石墨炉测水 中 钙,但是碰到了 很 多 问题:
    1.刚换新的 石墨管后,标准空白的 吸光值很低,比较正常,为0.028
但是等到第二次重新做 标准曲线时,标准空白的 吸光值就变高了,为0.78,清烧石墨管后,慢慢下降,但是还有0.28,很 明显空白很 高,根本不能 进行下面的 测试了
  2.测水中钙的时候,根本不 成直线,线性系数才0.992,好低啊,我 用 的 时在线稀释直接做曲线啊,根本不 行啊。我的 几个标准点是:0.1,0.2,0.3,0.4 PPB。
  3.还有啊,你们配制钙的 标准溶液时加了 酸没有啊?我 担心硝酸中还有 钙,本身标准就很 低了,如果再加酸,就会对测试结果有很大的 影响了。

  4.另外,为什么石墨炉在测试后空白值会越变越高,在清烧后会慢慢的降低,但是还会比较高,大约为0.27.,为什么 就不能 降为0.0*几呢,低点啊?
  5.你们平时怎么降低空白值的啊?
  6.配制PPB级的标准溶液时要 注意哪些方面的 问题啊?
谢谢你们的帮忙,急急急啊!!!

我个人认为是因为石墨材质内含有大量的钙元素造成的这个现象。
christ28930456
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我用的时热解石墨管。还有一种高密度石墨管,由于B, Ca, Mo 等一些元素容易与碳反应,在原子化过程中不能完全挥发,产生记忆效应,高密度石墨管的表面经过处理得到热解石墨管。由于渗透小,记忆效应很小(因为样品渗透进入管中少,有机溶剂类型样品也能得到良好的结果。B、Ca、Mo 等几乎没有记忆效应。)所以应该不是“石墨材质内含有大量的钙元素造成的这个现象”.谢谢你了,希望有事情再多多交流。我 的 QQ:28930456
ldgfive
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这位仁兄可能是不知道什么叫热解涂层吧,那只是在原有的石墨管表面,通过热分解原理,涂上一层比较致密的碳而矣,应该不可能阻止钙的渗出。
ldgfive
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原文由 ldgfive 发表:
这位仁兄可能是不知道什么叫热解涂层吧,那只是在原有的石墨管表面,通过热分解原理,涂上一层比较致密的碳而矣,在使用数次后,有可能会出现钙的渗出。
ldgfive
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还有一种可能:会不会是标准样品在玻璃容量瓶中放置,玻璃材质有微量钙溶出呀
89ilu
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1. Ca是自然界普遍存在的元素,污染无处不在。测试过程中首先要保证所有器皿的清洁。
2. Ca是高原子化温度元素,原子化温度2600度,与石墨管生产碳化钙,不易清除。
3. 你测定的浓度是0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5ppb, 据我了解没有那么高的灵敏度,达到这种测试条件的纯水也很难得到。
christ28930456
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岛津的厂家提供的参考资料上可以做0.4PPB的,而且吸光度还比较高,为0.2778。所以应该还可以做到那么低,而且ICP-AES测钙的元素检测限比较低。
hsx5108
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原文由 christ28930456 发表:

各位兄弟姐妹:
  我这几天用岛津的AA-6800石墨炉测水 中 钙,但是碰到了 很 多 问题:
    1.刚换新的 石墨管后,标准空白的 吸光值很低,比较正常,为0.028
但是等到第二次重新做 标准曲线时,标准空白的 吸光值就变高了,为0.78,清烧石墨管后,慢慢下降,但是还有0.28,很 明显空白很 高,根本不能 进行下面的 测试了
  2.测水中钙的时候,根本不 成直线,线性系数才0.992,好低啊,我 用 的 时在线稀释直接做曲线啊,根本不 行啊。我的 几个标准点是:0.1,0.2,0.3,0.4 PPB。
  3.还有啊,你们配制钙的 标准溶液时加了 酸没有啊?我 担心硝酸中还有 钙,本身标准就很 低了,如果再加酸,就会对测试结果有很大的 影响了。
  4.另外,为什么石墨炉在测试后空白值会越变越高,在清烧后会慢慢的降低,但是还会比较高,大约为0.27.,为什么 就不能 降为0.0*几呢,低点啊?
  5.你们平时怎么降低空白值的啊?
  6.配制PPB级的标准溶液时要 注意哪些方面的 问题啊?
谢谢你们的帮忙,急急急啊!!!


Ca是高温元素,用富氧火焰法做起来可能比石墨炉法要好,如果非用石墨炉测钙,那就得找质量好的石墨管了。另外,还得钙的前处理还要好,溶解完全后还要加点试剂防止钙与石墨管中的碳反应!
ldgfive
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原文由 wxj2_7027 发表:
1. Ca是自然界普遍存在的元素,污染无处不在。测试过程中首先要保证所有器皿的清洁。
2. Ca是高原子化温度元素,原子化温度2600度,与石墨管生产碳化钙,不易清除。
3. 你测定的浓度是0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5ppb, 据我了解没有那么高的灵敏度,达到这种测试条件的纯水也很难得到。

这位仁兄说的非常有道理,
liu999999
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