主题:【求助】我想测定煤焦沥青中的金属元素,如何对其进行微波消解?

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sdlglds
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推荐答案:面对面想你回复于2009/01/19

愿闻其详
我们也有这方面的困扰,同一种沥青,用王水消解,有时候测试高,有时候低,现在原因也没找到,估计是消解的效果得不到控制吧。
补充答案:

唐伯猫点蚊香回复于2009/01/20


愿闻其详
我们也有这方面的困扰,同一种沥青,用王水消解,有时候测试高,有时候低,现在原因也没找到,估计是消解的效果得不到控制吧。
易挥发损失的元素,干灰化法不好,有些须加保护试剂,一般控制450度以下,先200度碳化,再升温灰化,可以侧CaMgAlFeTiMnCuZnPbCd等.
AsHgSe等元素可以密闭消解.

lilongfei14回复于2009/03/05

我有做煤沥青,用王水溶样不是很理想,最后总是有些红色不容物出现。

ericzenglab回复于2010/09/14

微波消解的话,硝酸加双氧水就可以,温度高一些。

wanglizhi-01回复于2010/09/14

我们这里也测沥青中金属元素的含量,用的消解方法是:电炉烧制不冒烟,至于高温炉中 850度、4h、(可以参考沥青灰分的温度),然后用15ml硝酸+5ml盐酸电炉消解,剩余2ml,+硝酸稀释(酸度控制在5%左右)。可以测定K、Na、Ca、Mg、AL、V、Zn等元素。

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唐伯猫点蚊香
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原文由 jiangyunjun3 发表:
哪些金属元素?有些可以用干灰化法,有些需要湿法.

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我们也有这方面的困扰,同一种沥青,用王水消解,有时候测试高,有时候低,现在原因也没找到,估计是消解的效果得不到控制吧。
唐伯猫点蚊香
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原文由 jackcong 发表:
原文由 jiangyunjun3 发表:
哪些金属元素?有些可以用干灰化法,有些需要湿法.

愿闻其详
我们也有这方面的困扰,同一种沥青,用王水消解,有时候测试高,有时候低,现在原因也没找到,估计是消解的效果得不到控制吧。

易挥发损失的元素,干灰化法不好,有些须加保护试剂,一般控制450度以下,先200度碳化,再升温灰化,可以侧CaMgAlFeTiMnCuZnPbCd等.
AsHgSe等元素可以密闭消解.
sdlglds
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我用的消解方法为:400度,灰化2小时,称取试样0.5克,加入5毫升硝酸,15毫升盐酸,20滴浓硫酸(大约1毫升),消解温度210度,时间30分钟,消解后,残留黑色不溶物质(我猜测应该是不溶的炭),消解结果不理想。你们所采用的方法是什么?效果怎样?
  另外,请问你所说的灰化时采用的保护剂是啥?效果怎样?灰化时温度过高会使一些易挥发的金属元素损失,最高灰化温度多少合适?
lilongfei14
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我有做煤沥青,用王水溶样不是很理想,最后总是有些红色不容物出现。
ericzenglab
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微波消解的话,硝酸加双氧水就可以,温度高一些。
百度一下全知道。。
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有两种方法,一种是有机直接进样。
如果测试非挥发元素,建议马弗炉灰化来的彻底。微波能消解,但是麻烦
wanglizhi-01
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我们这里也测沥青中金属元素的含量,用的消解方法是:电炉烧制不冒烟,至于高温炉中 850度、4h、(可以参考沥青灰分的温度),然后用15ml硝酸+5ml盐酸电炉消解,剩余2ml,+硝酸稀释(酸度控制在5%左右)。可以测定K、Na、Ca、Mg、AL、V、Zn等元素。
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