主题：【讨论】测定重金属的困惑与解决

原文由 ynsfeed 发表:
我们在测定重金属时，如铅、砷、镉、汞等，会遇到很多问题，不知版友们会如何解决。
先讨论，适当时提供点资料
举几个例子：
1、如挥发性的重金属铅、砷，在样品前处理时，如何避免高温损失
2、铅用火焰测定时，灵敏度不够，可采用什么方法提高灵敏度
3、常用试剂，如盐酸、硝酸、容器对样品的污染程度
4、火焰测定时如何选择分析线，如测定铅时，主灵敏线受干扰的因素多，在实际测定过程中，在选择次灵敏线和追求高灵敏度时，如何决策
5、样品消解液（包括上机液）和标准工作液最多可放多长时间，目标元素会降解
6、铅、砷、镉测定时，主要的化学干扰和物理干扰


希望大家能以数据说话

原文由 zhongcailun 发表:
三个元素的主要化学干扰都来自铜等过渡金属的危害（形成络合物，不与还原剂反应），镉的测试还受伴生的汞的影响较重。至于物理干扰，很大程度是仪器设计的问题，各家的东西不一样，不大好说。推荐的反应条件对最后的测试也有很多的物理影响，主要表现在杂质会影响吸收效率。另外光栅的好坏会影响到滤光的情况，虽然大家都说自己的东西不错，但是却真的是有很大的差别。
    选择时最好用原子荧光来做这几个元素。

原文由 wawawa 发表:
1、如挥发性的重金属铅、砷，在样品前处理时，如何避免高温损失
  这个跟样品类型有关,有条件的最好用微波消解,如为电热板消解,不能让消解液蒸干,且控制好温度,我一般使用160℃.
2、铅用火焰测定时，灵敏度不够，可采用什么方法提高灵敏度
  仪器方面,可以换高效雾化器、优化实验条件以提高灵敏度，样品方面可以采取加大取样量、减小定容体积、浓缩样品等方法提高灵敏度。我使用的PE800，1mg/L的铅吸光度在0.025-0.030左右，能满足我大部分样品的要求。
3、常用试剂，如盐酸、硝酸、容器对样品的污染程度
  就我所用过的酸，总体来说，硝酸的杂质比盐酸少，容器经1+1硝酸浸泡过夜后基本会很干净了，当然，使用前先抽样检查。
4、火焰测定时如何选择分析线，如测定铅时，主灵敏线受干扰的因素多，在实际测定过程中，在选择次灵敏线和追求高灵敏度时，如何决策
  如使用次灵敏线可排除干扰，且最低检出浓度在卫生评价标准的三分之一以下，使用次灵敏线，否则尽量想法排除干扰因素或换其它测定方法。
5、样品消解液（包括上机液）和标准工作液最多可放多长时间，目标元素会降解
    不同元素、机体、保存条件，保存时间不一样，我测试过一些10mg/L的铅，基体为1%硝酸，有的在4-8度冰箱保存，有的室温保存，最少能保存一个月，有的可保存一年以上，可能是我这边的保存条件不大稳定。而汞标准液我现在每次都从1000mg/L往下配着用，连20mg/L保存效果都不好。
现在去开会了，先说这么多。