主题:【求助】这样的进样针移液过程对吗?

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冰山
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    取样操作设定:Pipet diluent + modifier + spike + sample/std

    进样针执行操作:进样针转到稀释液样品杯上方,先吸一段空气,再吸取稀释液;然后进样针转到基改样品杯上方,先吸一段空气,再吸取基改;最后进样针转到标液或样液样品杯上方,先吸一段空气,再吸取标液或样液。

    这时看到白色的进样管中,最先吸入的稀释液前面有一截34厘米长的空气。

    进样针转到石墨管进样口,我放下牙镜观察,发现在很多时候针头吐液时不畅,不能干净利落地吐出一滴样液,只不过是冒着小泡就走了。

    我的疑问:

    1.在取样操作“Pipet diluent + modifier + spike + sample/std”中“spike”是什么意思?查字典半天也弄不明白,看着进样过程想半天还是不明白

    2.进样针每次吸取液体前先吸空气,似乎有一定道理,可是最后发现稀释液、基改还有标液这三种液体再加上三截空气总共有那么多体积,我怀疑最后吐液的时候能否将那三种液体都吐进石墨管?

    3.之所以有前述问题,主要是因为最近修了自动进样器以后,做0-50ppb的铅标曲不成了,而这在以前是小菜一碟。工程师在装进样针时掉落了一个白色极小的小圈(不好意思我叫不来那个不见的名称),工程师说可能是那个原因。在这里我想请问了解的老师:您觉得这是什么问题?跟工程师的意见一致的吗?

    以下是我最近做0-50ppb铅标曲时得到的图形:




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gunf1987
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    1.在取样操作“Pipet diluent + modifier + spike + sample/std”中“spike”是什么意思?查字典半天也弄不明白,看着进样过程想半天还是不明白

答:spike是加标的意思,一般用于加标回收实验或者标准加入法。

    2.进样针每次吸取液体前先吸空气,似乎有一定道理,可是最后发现稀释液、基改还有标液这三种液体再加上三截空气总共有那么多体积,我怀疑最后吐液的时候能否将那三种液体都吐进石墨管?

答:答案是肯定的,都会进到石墨管中。

    3.之所以有前述问题,主要是因为最近修了自动进样器以后,做0-50ppb的铅标曲不成了,而这在以前是小菜一碟。工程师在装进样针时掉落了一个白色极小的小圈(不好意思我叫不来那个不见的名称),工程师说可能是那个原因。在这里我想请问了解的老师:您觉得这是什么问题?跟工程师的意见一致的吗?

答:这个谈不上了解,我的理解可能是自动进样器的密封性不是很好,会影响吸取液体的准确度,可以将进样针针尖朝上,检查液体有没有倒流,正常是不应倒流的;或者找一个简单的元素测一下精密度,就可以判断进样系统有没有问题啦。

纯属个人理解~~

该帖子作者被版主 yang_qingwen2积分, 2经验,加分理由:有道理
冰山
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    1.在取样操作“Pipet diluent + modifier + spike + sample/std”中“spike”是什么意思?查字典半天也弄不明白,看着进样过程想半天还是不明白

答:spike是加标的意思,一般用于加标回收实验或者标准加入法。

    2.进样针每次吸取液体前先吸空气,似乎有一定道理,可是最后发现稀释液、基改还有标液这三种液体再加上三截空气总共有那么多体积,我怀疑最后吐液的时候能否将那三种液体都吐进石墨管?

答:答案是肯定的,都会进到石墨管中。

    3.之所以有前述问题,主要是因为最近修了自动进样器以后,做0-50ppb的铅标曲不成了,而这在以前是小菜一碟。工程师在装进样针时掉落了一个白色极小的小圈(不好意思我叫不来那个不见的名称),工程师说可能是那个原因。在这里我想请问了解的老师:您觉得这是什么问题?跟工程师的意见一致的吗?

答:这个谈不上了解,我的理解可能是自动进样器的密封性不是很好,会影响吸取液体的准确度,可以将进样针针尖朝上,检查液体有没有倒流,正常是不应倒流的;或者找一个简单的元素测一下精密度,就可以判断进样系统有没有问题啦。

纯属个人理解~~





第1个问题:明白了,谢谢

第2个问题:不能确定样液都进入石墨管,印象中修自动进样器以前,进样前进样管中的空气没有这么明显这么多

第3个问题:确实有倒流,而且标曲几次都做不好,说明精密度肯定不好

第4个问题:认为您的回答很好,感觉到位
gunf1987
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    1.在取样操作“Pipet diluent + modifier + spike + sample/std”中“spike”是什么意思?查字典半天也弄不明白,看着进样过程想半天还是不明白

答:spike是加标的意思,一般用于加标回收实验或者标准加入法。

    2.进样针每次吸取液体前先吸空气,似乎有一定道理,可是最后发现稀释液、基改还有标液这三种液体再加上三截空气总共有那么多体积,我怀疑最后吐液的时候能否将那三种液体都吐进石墨管?

答:答案是肯定的,都会进到石墨管中。

    3.之所以有前述问题,主要是因为最近修了自动进样器以后,做0-50ppb的铅标曲不成了,而这在以前是小菜一碟。工程师在装进样针时掉落了一个白色极小的小圈(不好意思我叫不来那个不见的名称),工程师说可能是那个原因。在这里我想请问了解的老师:您觉得这是什么问题?跟工程师的意见一致的吗?

答:这个谈不上了解,我的理解可能是自动进样器的密封性不是很好,会影响吸取液体的准确度,可以将进样针针尖朝上,检查液体有没有倒流,正常是不应倒流的;或者找一个简单的元素测一下精密度,就可以判断进样系统有没有问题啦。

纯属个人理解~~



第1个问题:明白了,谢谢

第2个问题:不能确定样液都进入石墨管,印象中修自动进样器以前,进样前进样管中的空气没有这么明显这么多

第3个问题:确实有倒流,而且标曲几次都做不好,说明精密度肯定不好

第4个问题:认为您的回答很好,感觉到位


那应该就是自动进样器取样体积不准啦,这样有可能吸空气的量也不准确了呢,如果都正常的话进样状态针尖的位置不应该有气泡产生的
冰山
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  今天,问题已经得到了解决。诚如工程师所言,进样泵那里,进样管联接进样泵的连接处有两个小圈:front ferrule 和 back ferrule,而那时只有front ferrul ,今天把back ferrule也装上后,进样管在石墨管中吐液就畅快了,也彻底了,单看着就觉得很给力,再一做标曲果然OK了
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2013/8/21 12:52:02 Last edit by yang_qingwen
gunf1987
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  今天,问题已经得到了解决。诚如工程师所言,进样泵那里,进样管联接进样泵的连接处有两个小圈:front ferrule 和 back ferrule,而那时只有front ferrul ,今天把back ferrule也装上后,进样管在石墨管中吐液就畅快了,也彻底了,单看着就觉得很给力,再一做标曲果然OK了


恭喜恭喜,终于解决啦
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  今天,问题已经得到了解决。诚如工程师所言,进样泵那里,进样管联接进样泵的连接处有两个小圈:front ferrule 和 back ferrule,而那时只有front ferrul ,今天把back ferrule也装上后,进样管在石墨管中吐液就畅快了,也彻底了,单看着就觉得很给力,再一做标曲果然OK了


恭喜恭喜,终于解决啦


多谢多谢,你的帮助使我解除了疑惑。最后解决的就是密封问题,然后就好了。只是没想到,就那么一个小小的1厘米大小的圈圈,有这么大的作用
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