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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】石墨炉原子吸收的一个问题

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finsect
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发表于：2009/01/22 02:23:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊










大家好，我有个问题，被困了很久了．如果有哪个大仙可以帮忙那就万份感谢了．我现在在用石墨炉原子吸收光度计测有机锡（测定锡的含量）．但是碰到一个问题．我自己设定了几个阶段的温度加热过程．测了几次效果都还不错．．但是发现机器用了一个两个月后，在测样品过程中．．第一步的去水汽有了问题．．在原有的设定的时间个温度内，还是有水汽出来．．而且数据也出问题．．重复性很差．刚刚开始以为是石墨锥或者石墨管坏了．．结果都不是．其他人测定的时候都没问题．．结果我来用．这个老毛病就出来了．．而且发现就算是正常的情况下，我的石墨管只能用６０～７０次．．别人都能用一两百次．．请问各位有什么建议？？谢谢
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tome-zhao
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2009/1/22 8:31:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊










你的石墨炉有视频吗？如果有就可以看到每个过程，如果你发现干燥时间短了，就加长一些好了，一般干燥时间是进样体积的两倍左右是最好的，还有就是你说的两部分，好清理干净。
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chemistryren
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2009/1/22 8:38:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊










原文由 finsect 发表:
大家好，我有个问题，被困了很久了．如果有哪个大仙可以帮忙那就万份感谢了．我现在在用石墨炉原子吸收光度计测有机锡（测定锡的含量）．但是碰到一个问题．我自己设定了几个阶段的温度加热过程．测了几次效果都还不错．．但是发现机器用了一个两个月后，在测样品过程中．．第一步的去水汽有了问题．．在原有的设定的时间个温度内，还是有水汽出来．．而且数据也出问题．．重复性很差．刚刚开始以为是石墨锥或者石墨管坏了．．结果都不是．其他人测定的时候都没问题．．结果我来用．这个老毛病就出来了．．而且发现就算是正常的情况下，我的石墨管只能用６０～７０次．．别人都能用一两百次．．请问各位有什么建议？？谢谢

别人用就没事,我想问别人用石墨炉测的也是和你一样的元素和样品吗?如果是一样的那就是你的前处理问题或者操作有问题了.如果别人测的不是和你一样的元素或样品,那也没可比性.不过从你的描述来看,应该是有问题存在,一般的石墨管少说烧200次应该没问题.
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ldgfive
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2009/1/22 10:46:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊










原文由 finsect 发表:
大家好，我有个问题，被困了很久了．如果有哪个大仙可以帮忙那就万份感谢了．我现在在用石墨炉原子吸收光度计测有机锡（测定锡的含量）．但是碰到一个问题．我自己设定了几个阶段的温度加热过程．测了几次效果都还不错．．但是发现机器用了一个两个月后，在测样品过程中．．第一步的去水汽有了问题．．在原有的设定的时间个温度内，还是有水汽出来．．而且数据也出问题．．重复性很差．刚刚开始以为是石墨锥或者石墨管坏了．．结果都不是．其他人测定的时候都没问题．．结果我来用．这个老毛病就出来了．．而且发现就算是正常的情况下，我的石墨管只能用６０～７０次．．别人都能用一两百次．．请问各位有什么建议？？谢谢

你这种情况有可能是你的升温程序优化不合理造成的问题。建议重新优化升温程序。
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hbxhbxb
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2009/1/22 11:14:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊










进口仪器还是国产的？
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finsect
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2009/1/22 15:43:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊










各位好．．不好意思没说清楚．．别人跟我测的不一样的元素．．但是有一点我不太明白的是，我也比较了别人的升温程序，发现没有大的差别阿？？比如原子化温度，炭化温度等．．．很奇怪的问题是．．刚刚开始我们以为是石墨锥的问题．．也换了．．换了之后，工作就不错．．干燥过程中很正常．．水汽很多（我们注入量是８０ｕｌ＋５Ｕｌ改进剂）．．但是用了一两个月．．期间别人也都在测（他们的元素，各自的石墨管）．．但是我发现我的样品慢慢的，到后面几个月来后，干燥阶段水汽很弱．．然后就是不能完全干燥．．仪器是台老机子．．perkin elmer-5000, HGA600
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chemistryren
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2009/1/22 15:50:12 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊










不是吧,你进样量80微升??太多了点吧,我都是20的进样量.
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东方王
ydwhd
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2009/1/22 16:19:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊










也感觉进样量太大了，别人做其他元素没有这样大吧？
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夜市
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2009/2/2 16:10:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊










进样量太大了，一般都是20ul
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xmyiqi
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2009/2/2 21:30:23 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊










原文由 finsect 发表:
各位好．．不好意思没说清楚．．别人跟我测的不一样的元素．．但是有一点我不太明白的是，我也比较了别人的升温程序，发现没有大的差别阿？？比如原子化温度，炭化温度等．．．很奇怪的问题是．．刚刚开始我们以为是石墨锥的问题．．也换了．．换了之后，工作就不错．．干燥过程中很正常．．水汽很多（我们注入量是８０ｕｌ＋５Ｕｌ改进剂）．．但是用了一两个月．．期间别人也都在测（他们的元素，各自的石墨管）．．但是我发现我的样品慢慢的，到后面几个月来后，干燥阶段水汽很弱．．然后就是不能完全干燥．．仪器是台老机子．．perkin elmer-5000, HGA600

呵呵，进样量一般是10-20ul
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popo
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2009/2/3 0:38:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊










石墨管的使用寿命和你的溶液酸度，介质有很大关系，所以人家用上百次上千次你用几十次也不是没有可能的，主要是你的介质和酸度是什么？

还有，你说的第一阶段是干燥，你可以看到所谓的水气出来，这一个阶段对你的结果影响应该不是很大，你可以把保留时间延长看看。还有，你那么大的体积，现在用的时间是多少？够么？

你说的重复性差，我觉得是你的进样器没有调好吧，80ul的体积，一次进么？有点过了，呵呵，说不定进去的溶液在管内的位置溢出或者跑到了管壁其他位置去了，加热的过程中受热不均匀当然会导致一些问题了，呵呵
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