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主题：【求助】各位老师，我微波消解有问题了

浏览0 回复27 电梯直达
微薄
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发表于：2013/10/23 11:42:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一我是用微波消解仪消解铅砷汞，我消解珠光。里面的成分有钛白。我消解的试剂是3ml硝酸，4ml氢氟酸，在消解之前，我先进行了恒温加热。温度为130°恒温20分钟，然后冷却进行微波消解。消解之后我加了盐酸氢胺0.5ml，发现试剂管中出现絮状的沉淀物，还产生气泡。这是什么原因造成的?
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qq250083771
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2013/10/23 11:45:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的消解方法有问题吧？
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冰山
yang_qingwen
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2013/10/23 12:35:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    同意楼上。是啊，有必要加那么多氢氟酸吗？

  另外，为什么要加盐酸氢胺？
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2013/10/23 12:36:59 Last edit by yang_qingwen
秋月芙蓉
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2013/10/23 13:36:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、你的消解液是否澄明透亮
2、加入的是盐酸羟胺吧
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微薄
v2744679
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2013/10/23 13:43:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
1、你的消解液是否澄明透亮
2、加入的是盐酸羟胺吧


是澄清的，加的是盐酸羟胺
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微薄
v2744679
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2013/10/23 13:44:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
你的消解方法有问题吧？


不知道。。。
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JIANNAN
yinjun
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2013/10/23 14:12:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
盐酸羟胺参与反应了吧。建议称样0.1~0.15克，硝酸用4~6毫升，HF用1毫升足够了。消解液赶酸后定容，用3%氯化亚锡代替盐酸羟胺作反应液试试。
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xiaoyujin
xiaoyujin
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2013/10/23 15:19:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很想知道原因，另外想问楼主有没有继续试验，其中的重金属的含量到底有没有受影响呢？是不是回收率什么的降低了？
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微薄
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2013/10/23 15:24:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoyujin(xiaoyujin) 发表:
很想知道原因，另外想问楼主有没有继续试验，其中的重金属的含量到底有没有受影响呢？是不是回收率什么的降低了？
我现在测试盐酸羟胺是否有反应，今天下午我测试了下发现加盐酸羟胺的有絮状。没加的有一点点
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微薄
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2013/10/23 15:25:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JIANNAN(yinjun) 发表:
盐酸羟胺参与反应了吧。建议称样0.1~0.15克，硝酸用4~6毫升，HF用1毫升足够了。消解液赶酸后定容，用3%氯化亚锡代替盐酸羟胺作反应液试试。
HF只要1ml就够了吗？？
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ldgfive
ldgfive
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2013/10/23 15:44:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是后面的那个盐酸羟胺有问题
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