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主题：关于 国标GB/T 17137-1997土壤质量 总铬的测定中的一些疑问?

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sosolee
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发表于：2005/08/04 11:06:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在标准GB/T17137-1997中原理中
采用HCl-HNO3-HF-HClO4四元酸消煮法破坏土壤矿物晶格使试剂中的元素全部进入试液中
而在分析步骤中采用5ml H2SO4、10ml HNO3 、5ml HF、最后用1+1的HCl溶解残渣。
疑问：
在整个消煮过程中没有用到HClO4和HCl,反而多了个H2SO4,不知道各位是如何解决这个问题的....
大家平时怎么消煮Cr的,帮我解决一下这个问题?

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2005/8/4 15:54:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么,没人给予理会....
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pony2002
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2005/8/4 16:58:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硫酸会不会是稳定Cr的作用，在文献上看到过高氯酸在消解过程中会产生氯气，会引起Cr的损失。
我觉得如果用密闭消解的话，硝酸+高氯酸+氢氟酸就可以，如果微波的话硝酸+氢氟酸，从最后结果来看足够了。
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2005/8/4 18:20:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加了H2SO4的会偏低,可能是硫酸盐的熔点高,是不是这个原因?
但加了HF和高氯酸的测出的Cr结果偏高...
不知你用什么做测铬的增敏剂?
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Last edit by sosolee
pony2002
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2005/8/5 7:16:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是氯化铵。
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2005/8/5 8:15:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
hehe
看来,一样呀!
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aoc99
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2005/8/5 8:42:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sosolee 发表:
在标准GB/T17137-1997中原理中
采用HCl-HNO3-HF-HClO4四元酸消煮法破坏土壤矿物晶格使试剂中的元素全部进入试液中
而在分析步骤中采用5ml H2SO4、10ml HNO3 、5ml HF、最后用1+1的HCl溶解残渣。
疑问：
在整个消煮过程中没有用到HClO4和HCl,反而多了个H2SO4,不知道各位是如何解决这个问题的....
大家平时怎么消煮Cr的,帮我解决一下这个问题?
标准详细如下:
相关附件

有文献讲，土样在加了盐酸消解时会生成氯化酰铬，造成铬的损失。因此其他元素均使用盐酸消解，唯独铬使用硫酸。
硫酸沸点高，最后坩锅剩下的全是硫酸，比较危险。但是使用了硫酸的样品回收率确实比盐酸高。最后再在试样中加入氯化铵等助燃剂测定了。这种样品处理还可以测定铜，铅和镉不能测，回收率低。
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sosolee
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2005/8/5 11:15:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那请问你是如何做的
称多少样?
算分别加多少ml?
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7134015
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2005/8/5 14:51:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有文献讲，土样在加了盐酸消解时会生成氯化酰铬，造成铬的损失。因此其他元素均使用盐酸消解，唯独铬使用硫酸。
硫酸沸点高，最后坩锅剩下的全是硫酸，比较危险。但是使用了硫酸的样品回收率确实比盐酸高。最后再在试样中加入氯化铵等助燃剂测定了。这种样品处理还可以测定铜，铅和镉不能测，回收率低。
谢谢你，你在哪里看到的，能给我发一份吗？我的邮箱是tchm87647710@sina.com.cn
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2005/8/5 17:21:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
hehe
今天做了不加HCl,也不加H2SO4的处理,明天看看咋样?
不过还是请大家指点指点....
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zhangwuji
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2005/8/5 17:27:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用HCl-HNO3-HF-HClO4为好，并且足够，应避免用硫酸。硫酸对总铬无用，只对总氮等测定有用，估计标准中弄混了。
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