不是PE的用户,但是略有
ICP-MS的使用经验,希望可以供楼主参考:
1,一段时间未保养的
ICP-MS应该立即做哪些事情;
ICP-MS 主要分为ICP 和MS两个部分,两部分自身的环境差异很大,如果长时间没有使用的机器,要分两个部分进行查看;ICP部分主要检查:(1)仪器的外部供气系统是否正常,管路是否漏气,气体压力是否充足(仪器的后面板上一般标有气体的入口压力),仪器在点火前后会有气体压力的变化,处于正常情况,需要关注点火后仪器用气的入口压力是否维持稳定;(2)查看炬管上等离子气和辅助气的气路连接管是否老化,有无漏气,这个很重要,如果这两路气体漏气的话会造成点火失败或炬管烧坏;MS部分主要检查:(1)机械泵泵油状态,油面位置是否正常,泵油如果变色严重(褐色)则需要更换;(2)记录真空启动的时间和静态真空的数值(即未点火或未测样时的真空数值),一般PE的机器启动真空的时间在30min左右,静态真空应该在10-7托左右,如果启动时间过长或数值过低则真空系统有漏气情况或其它;
另外,需要更换进样系统的所有管路;
2,有没有汉化软件或者纯中文说明书;
目前
ICP-MS还没有汉化的软件,中文说明书因公司而异,可以向PE公司寻求帮助,应该可以提供一些中文资料;建议先阅读一些基础的
ICP-MS综述书籍,内容都是相通的;
3,如何建立检测方法,最好能够详细说明,以As或者Hg例;
仪器SETUP结束后,方法的建立就简单了,不熟悉PE的软件,但是大体的过程主要是选择测定元素的同位素,选定测定的参数(主要是功率、气流、泵速、电压等条件),设定标准浓度及校正曲线参数,设定样品导入参数(若有自动进样器的话则需定义自动进样器位置),设定质谱扫描参数(主要是扫描模式,次数和时间),即可。如果不熟悉建议先使用仪器的默认条件,一般可以使用;或者参考文献的方法;
As的测定主要受Cl离子的干扰,如果基体中没有Cl离子则不会很严重;
Hg的测定主要问题在于元素的记忆效应,要保证充足的清洗时间消除高浓度溶液的记忆影响;
4,如果软件重新安装了,需要把哪些数据重新输入;
理论上讲,软件重新安装后主要丢失的是一些仪器SETUP的基本参数,这些操作只要重新进行一次后就可以保存最新的记录,至于仪器的初始条件可以参考先前的分析文件,或仪器装机时的装机报告中使用的条件即可,关键是一些透镜电压条件,仪器长期放置后条件变化较大,需要慢慢优化,逐渐靠近;
5,优化Daily performance,X-Y,透镜电压,雾化器流速之后,到底数据达到什么标准才算是进入工作状态;
仪器都有出厂标准,一般包含高中低三个质量数的灵敏度和氧化物和二价离子比率五个参数,要求灵敏度高的同时氧化物和二价离子比率低才是好的状态,最好是大于仪器出厂的指标,这个指标可以在PE网站下载,或者在装机报告中查找;
6,房间的温湿度达到什么标准才符合要求;
房间温度最好控制在20-25度,不要有温度的起伏,否则质谱溶液出现质量漂移;湿度一般是在30%-80%之间即可,湿度过大会导致ICP点火出现故障;
7,我换了新的进样锥和截取锥,其他的没换,不知道还有什么配件或使用液需要更换。
样品锥不是常规的消耗品,一般一套样品锥可以使用一年左右,只要其孔径不变大或变形,表面出现明显损坏,都可以使用,你的机器基本没有使用过,所以锥的磨损应该不大,是否更换锥都没有关系;但是一般锥都使用橡胶密封圈,常时间容易老化,所以需要对锥的密封圈进行更换即可;
另外需要更换进样系统管路;
以上供参考,如需帮助请联系!