主题:【讨论】总磷测定时浊度和色度补偿的问题

浏览0 回复21 电梯直达
yuanhj1218
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原文由 jjk77(jjk77) 发表:
原文由 pengyaliangel 发表:
原文由 chemistryren 发表:
如题,在做水中总磷时消解完后有时色度高或者浊度高,按照国标的方法是扣除浊度色度补偿液,但我觉得这个色度补偿有问题,似乎和样品原有颜色没关联,只是扣了个和空白差不多的补偿液的吸光度.我觉得应该是和样品有关联的.不知大家如何做的.


我们采用的是硝酸-高氯酸消解法,样品呈黄色,但是总磷含量很高,把样品稀释了50倍,消解后样品溶液颜色就不明显了,但我还是做了空白实验(吸取与样品实验同样量的样品溶液,消解后加浊度色度补偿液),测得吸光度A=0.001,不知这样的空白实验是否正确?扣除了该空白的吸光度后,不知是否还要扣除以水为空白的吸光度?
谢谢各位高手指点!!!!!

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扣除了该空白的吸光度后,是不用再扣除以水为空白的吸光度的。
我就是不理解,不知道为什么
请各位高手指点!十分感谢!


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334564084
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本人认为,色度补偿和样品原有颜色是有关联,这个地方的空白样应该是拿原有样品来做的,而不是纯净的水,所以让样品不发色作为空白是对的
wzy0136
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我采用的是过硫酸钾消解法,由于我们样品不多,所以会做平行样。当发现有色度干扰时,我就往其中一份中加入补偿液(用1#标记),一份正常加钼酸盐溶液(用2#标记)。然后用2#吸光度减去1#的,再减去空白计算。
其实第四版中写道:如试样中色度影响测量吸光度时,需要做补偿校正。在50mL比色管中,分取与样品测定相同量的水样,定容后加入3mL浊度补偿液,然后从水样的吸光度中减去校正吸光度。
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其实浊度补偿液与正常显色溶液就是少了钼酸盐,其他是一样的。钼酸铵和酒石酸锑钾就是溶解在1+1的硫酸溶液中的,显色时取2mL,抗坏血酸取1mL;而浊度补偿液就是两份体积的1+1硫酸和一份体积的抗坏血酸溶液。
    其反应原理就是在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络合物。
    既然浊度补偿液中没有钼酸铵和酒石酸锑钾,应该就生成不了磷钼杂多酸,所以后面就不会变成蓝色络合物。因而用正常显色样品的吸光度减去加了补偿液样品的吸光度,就应该是把样品中原有的吸光度干扰减去了。
    我是这样理解的,也不知道对不对。看到了,就把自己的想法写下来,也希望能得到各位专业人士的指点,谢谢了。
guifei524398
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楼上说的,我认为合理!!我也是这样做的。平行样,一份加显色剂,一份只加硫酸抗坏血酸,吸光度相减。这就补偿了。
神龟快跑
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色度补偿确实觉得没有理由。
好吧,如果有色度干扰我暂时按照15楼的做,我觉得国标中没有说清楚,也没有说清楚为什么这样子做色度补偿。
m3244110
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原文由燕(yan1982)发表:我采用的是过硫酸钾消解法,由于我们样品不多,所以会做平行样。当发现有色度干扰时,我就往其中一份中加入补偿液(用1#标记),一份正常加钼酸盐溶液(用2#标记)。然后用2#吸光度减去1#的,再减去空白计算。
其实第四版中写道:如试样中色度影响测量吸光度时,需要做补偿校正。在50mL比色管中,分取与样品测定相同量的水样,定容后加入3mL浊度补偿液,然后从水样的吸光度中减去校正吸光度。
你好,请问浊度补偿液是什么颜色的了,为什么我配的是黑色的了
Insm_3925d8d1
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原文由 小不董(doxw0323) 发表:

要考虑是什么引起的色度和浊度。
我也做过补偿液,但发现没有理由这样扣除。所以遇到有浊度的水样,都是考虑过滤或静止后取上层液测定。
遇到色度的,看是什么颜色,发现有机物比较高的,消解后有些显示黄色,用高氯酸加硝酸消解完全就会没有颜色。也有显示红色的(Fe或者Mn引起的),这些颜色对测定影响不是很大,我们是做过实验的,有兴趣的可以试试。
总磷测定比色的吸收光是蓝色,黄色影响最大。其他颜色会好一点。
取样(消解前)不能将有悬浮的水样过滤,而且要混匀直接取样,国标的试样的制备再看仔细一点。如果照你的过滤的话,颗粒磷就没有了,比真实值小很多,误差大,你那不叫测“总”磷,你那叫测溶解性磷
小不董
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原文由 Insm_3925d8d1(Insm_3925d8d1) 发表:
取样(消解前)不能将有悬浮的水样过滤,而且要混匀直接取样,国标的试样的制备再看仔细一点。如果照你的过滤的话,颗粒磷就没有了,比真实值小很多,误差大,你那不叫测“总”磷,你那叫测溶解性磷
是的,做总磷就不能先过滤。
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