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主题：[求助]GPC溶剂峰到底是怎么形成的呢？

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phillis
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发表于：2005/06/03 16:37:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    GPC的溶剂峰到底是怎么形成的呢?
　　看过资料，说如果样品溶解用溶剂若于淋洗液不同，由于所含杂质不同，导致折光指数差值,则出现溶剂峰。而实际实验我们发现，即使样品溶剂与淋洗液相同，溶剂峰依然很大，这到底是什么原因呢？
　　求各位老师\专家不吝赐教啊，谢在先～
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wanghg123
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2005/6/18 16:29:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是因为样品中的单体等小分子影响，也可能是样品在溶解过程中，溶剂（特别是THF）见光氧化造成的差异。
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phillis
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2005/6/19 16:11:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wanghg123 发表:
可能是因为样品中的单体等小分子影响，也可能是样品在溶解过程中，溶剂（特别是THF）见光氧化造成的差异。


      非常感谢wanghg释疑，这个问题困绕了我好几年了。只是我还是有点儿不大明白，如果如您所说，溶剂峰是否应该较小才吧，事实上，实验产生的溶剂峰要比样品峰大得多。请问四氢呋喃中生成的过氧化物或者聚合体系内的残余单体比待测样品的浓度还大吗？或者说小分子的浓度比高分子的大？
    另外，如果是小分子峰，峰形似乎也不对啊。
   
   
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Last edit by phillis
tigertooth
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2005/6/27 15:55:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂峰的组成是很复杂的，峰型也很复杂，有的是一个倒峰，有的是两个倒峰或还有正峰的。
做THF的样品时，从废液管接流出的干净THF来溶样，如果还有溶剂峰，那么它一般来自样品。
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nefret
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2005/7/28 22:46:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是水系的GFC，主要做环境水样的分子量分布。
流动相是水，溶解标样的也是水，但是标样出峰后会出现一个相当大的负峰，也是溶剂峰吧？那我对峰积分时，峰基线应该怎么画呢？要把负峰也算上吗？
请教了！
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2005/7/29 19:49:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上最好传张图看看。基线很不平吗？
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Last edit by mcds
phillis
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2005/7/29 19:59:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
　　你们的GPC图形很复杂吗？我们用THF做溶剂，如柱子、监测器没问题，基线很平直的。

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nefret
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2005/8/3 16:19:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


这是我用标样PEG分子量为4020的一个峰，请教这负峰怎么积分?
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lxdongzi2003
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2005/9/23 14:55:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有点难度，我通常在确定色谱条件是时，就把需要的样品峰与干扰峰分开，为了减少在后期分析时的麻烦。
如果实在分不开，我一般是把基线花平，计算主峰，其它不管。

希望大家来讨论。
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qiqikang
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2006/11/21 21:57:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢。我做的多糖水流动相，也有负峰。明天看看是否是溶剂峰。只要用水进针是不是就可以了？？谢谢
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sinapdb
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2006/11/30 14:12:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，多糖应该用缓冲液作流动相才行吧！！！
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