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主题：求教：萃取火焰测Pb、Cd问题

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alian618
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发表于：2005/06/03 15:00:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我第一次用萃取火焰测Pb、Cd，标准曲线r才一个9，请问各位用萃取火焰测Pb、Cd时要注意什么？谢谢1
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2005/6/3 15:19:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能不能详细说一下,你的标准也是有机相吗
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2005/6/3 15:54:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tzl75 发表:
能不能详细说一下,你的标准也是有机相吗

是有机相，我先配置Cd（0.25ug/ml）、Pb（5ug/ml）混标，吸取0.5，1.0，2.0，3.0，5.0，然后用高纯水定容到50ml（用50ml比色管），加入2.0ml抗坏血酸（质量分数10），再加入2.5mlKI（2mol/L），再准确加入5.0mlMIBK后振摇2min，静置分层后上仪器，以前我用火焰法做过Cd、Pb，标准曲线r都在3个9以上。
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2005/6/3 16:15:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按你说的话应该从下面几个方面来考虑
1.萃取是否完全,
2.测定前是否均匀,
3.最好吸液管在液面以下具有相同的高度,
4.移液是否准确
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2005/6/3 16:16:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这标准的浓度是多少啊,测定时火焰稳定性怎么样
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2005/6/6 8:58:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tzl75 发表:
你这标准的浓度是多少啊,测定时火焰稳定性怎么样

Cd浓度为0.083ug/g，不确定度0.011；Pb浓度为23.6ug/g，不确定度1.2。火焰稳定性是什么概念，测量时我没仔细看。Cd（0.083ug/g）这么低的浓度可以不萃取，直接用火焰法做吗？
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2005/6/6 9:08:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tzl75 发表:
按你说的话应该从下面几个方面来考虑
1.萃取是否完全,
2.测定前是否均匀,
3.最好吸液管在液面以下具有相同的高度,
4.移液是否准确

以前我问过是否可用分析纯的MIBK萃取，看到你们的回帖说MIBK要用酸洗，我用的方法是GB/T17140-1997，其中萃取剂是这样配置的：在分液漏斗中放入和MIBK等体积的水。振摇1min，静置分层（约3min）后弃去水相，取上层MIBK相使用。没有要求用酸洗，问您一下为什么要用酸洗？
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2005/6/6 9:40:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你把水换成1MOL/L的盐酸进行上面的过程就可以了,主要的木的是洗去有机物里的金属杂质,让他进入水项
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2005/6/6 10:37:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tzl75 发表:
你把水换成1MOL/L的盐酸进行上面的过程就可以了,主要的木的是洗去有机物里的金属杂质,让他进入水项

谢谢！
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