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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】原子吸收测定食品添加剂中的铅

浏览0 回复17 电梯直达
wszh1018
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发表于：2011/09/29 21:34:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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我们现在用石墨炉原子吸收测定食品添加剂（主要是固体粉末香精和食品稳定剂）中的铅，每次测定时回收率比较低，50%左右，不知什么原因？具体步骤是，用湿消解方式，在消解之前加标，再加入9：1的硝酸高氯酸。浸泡过夜后加热处理，至溶液无色或略带黄色，用超纯水定容至25ml，用于测定。
推荐答案：秋月芙蓉回复于2011/10/01
1、食品添加剂基质复杂各异，基体改进剂的使用要合理和适用
2、前处理的高氯酸，在石墨炉分析中有一定的影响，建议尽量不用或赶酸至尽
3、仪器参数方面，可以用各自的基质做条件优化，使检测结果更满意
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2011/9/29 21:36:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
食品添加剂往往存在一定的干扰
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abcdefghijkl123
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2011/9/30 1:50:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否是要加入基体改进剂啊
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dahua1981
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2011/9/30 9:00:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理前加入可能会有挥发造成回收率低
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千里一盏灯
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2011/9/30 9:55:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你赶酸了嘛？
酸度大于2%回收率明显偏低
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环城死水
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2011/9/30 15:52:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浸泡过夜后加热处理，至溶液无色或略带黄色，
这一步很关键，注意赶酸的时机，以前每到这里的时候就特别紧张，注意观察！
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悠旸
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2011/9/30 17:01:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
湿法消解未见加热，所以可能不是元素损失问题。感觉用超纯水定容可能不妥，最好用1%-2%的硝酸定容，有可能并没有溶取所有元素导致回收率低。
还有一个可能性就是石墨炉升温程序不佳，一般需要用机体改进剂才能做好样，您用了吗？
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金水楼台先得月
albert800922
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2011/9/30 22:43:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的标准是否跟样品仪器处理。、
测定时加了基体改进剂了吗。
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快乐
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2011/9/30 23:30:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把高氯酸赶尽，加基体改进剂。
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秋月芙蓉
ljhciq
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2011/10/1 13:30:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、食品添加剂基质复杂各异，基体改进剂的使用要合理和适用
2、前处理的高氯酸，在石墨炉分析中有一定的影响，建议尽量不用或赶酸至尽
3、仪器参数方面，可以用各自的基质做条件优化，使检测结果更满意
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2011/10/1 13:31:37 Last edit by ljhciq
yubo1107
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2011/10/2 19:40:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
记得有次做豆芽的铅测定，不加基改的温度程序加标回收率是20~30，同样的处理液加磷酸二氢铵的基改是90%，当时觉得很诧异
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