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主题：【求助】标定ZrTiO4的电子衍射花样

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发表于：2009/02/10 22:35:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊



第二张图片是我用Gatan DigitalMicrograph软件分析了晶面间距然后根据ZrTiO4的ＸＲＤ衍射数据标定的，但是我有几个疑问：＜００１＞晶面在XRD里是没有的，为什么在这里出现了？如果001衍射点不出现，整个衍射花样也是不对的吧？为什么这里110，221等衍射斑较弱呢？是因为他们是超晶格的衍射斑呢还是因为这些点本身就是部分消光而造成的衍射强度比较低呢？

本人第一次做电子衍射，请前辈们多多指教，谢谢啦！！！
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2009/2/10 22:56:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请参照这里多补充一些信息。
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080828/1449953/
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2009/2/10 23:46:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ZrTiO4是四方结构，空间群是pbcn。下面是它的标准XRD数据。我的样品是用固相反应法得到的陶瓷，研磨成粉后用铜网法测试的，能够找到单晶，所以得到了这样的电子衍射花样。XRD测试表明样品是四方的ZrTiO4相（样品进行了掺杂处理），但是拉曼测试发现在820cm-1处多出来一个振动峰，怀疑是原子有序引起的，所以做了电子衍射，不知道是否有由于部分原子（长程或者短程）有序引起的超晶格出现。同时问一下：原子短程有序在电子衍射里是否能够反应出来？例如复合钙钛矿里B位原子B1和B2的短程有序，是否能在电子衍射里反应出来呢？
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2009/2/11 0:44:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
XRD中没有看到001系列斑点是怎么回事？111出现了，电子衍射中002比111远，它肯定应该出现呀。你的XRD样品是粉末，单晶，还是还是取向生长的块体？
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2009/2/11 10:03:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
001系列的晶面在XRD里是没有。我的XRD是用粉末做的，也没见到001系类的超晶格（或者是被噪声湮没了）。这张是ZrTiO4的一张标准的XRD卡片，对分析应该有帮助。
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2009/2/11 10:20:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这张是它的结构图，上面有更详细的结构信息。在其他文献里我也看到了100和001的电子衍射斑（010是没有的），但不知道为什么他们一般都不标出来这些点。为什么XRD里没有这些晶面也是我觉得比较奇怪的地方。XRD里的衍射强度和电子衍射斑的强度还是有很大差别的吧？
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2009/2/11 18:04:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
010，001和100都应该是消光的。文献上不标出来可能是这个原因。
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2009/2/11 18:09:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
111是最强峰，001可能是111在110面产生的二次衍射。你的样品没有做成分调制，似乎没有出现超晶格的理由。电子衍射中001的强度跟112强度可比，112在XRD中强度不错，001如果是超晶格衍射，在XRD中也应该能看到。在电子衍射中区分二次衍射和超晶格衍射的方法就是倾转样品。二次衍射在倾转后会消失，超晶格衍射不会。你可以验证一下。
另外，你的样品是正交结构，不是四方。
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2009/2/12 11:26:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢drizzlemiao老师的讲解。我的样品是有掺杂的，而且在拉曼光谱里看到了一个多增加的振动峰，所以超晶格的可能性可能也有吧？我会按照老师说的方法验证一下的。现在我明白了文献里为什么明明看到了001系列的衍射斑而作者并没有标出了。同时问一下老师：是不是110晶面和111晶面相互作用产生的二次衍射只会出现在100和001这两个面上，而不会产生在010面上呢？因为我只发现了100和001这两个的衍射斑，而没发现010的。
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2009/2/12 18:34:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
千万别叫老师，哈。好象我很老一样。
我觉得三个面产生二次衍射的可能性都是有的。但是二次衍射是否产生跟观察的方向有关。只考虑<110>类型带轴的情况，或许文献上只有[101]和[011]，而没有[101]，所以就看不到010面二次衍射了。如果你觉得是超晶格，可以试试做一个精细的XRD。根据电子衍射算出001峰的大概位置，然后只在附近做仔细扫描，一些很弱的峰有可能观察到。
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2009/2/12 20:32:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，现在年轻而大有作为的老师比比皆是，老师不一定老，哈
XRD卡片里只有110晶面，而没有101和011晶面，一定是101和011晶面发生消光了对吧？现在有好多模拟电子衍射和HTEM的软件，请问您用哪个软件呢，给推荐一个好用的吧:)如果能发给我就更谢谢啦:)我的邮箱是plx1982@gmail.com.
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