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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】关于金属络合染料中金属离子的测定

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mrhua

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发表于：2009/02/16 10:36:35 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

小弟昨天已发过一贴，受益匪浅，但是呢，疑问又多了，还请各位大侠帮忙啊！
以下是原贴

“目前由于客户反映本公司生产的金属络合染料中金属离子（主要是铬离子）时有超标，因此决定购买相关仪器进行出厂前的检测。
关于原子吸收，我有这么个疑问。
我们的染料配成溶液后，主要成分是染料，即铬的配合物，和游离态的铬离子（微量）。那么，经过高温解离成原子态时，是否配合物中的铬也会解离出来。如果是这样的话，原子吸收对我们就没用了。
还有一个问题，麻烦高手解答。如果原子吸收不好用的话，是否要用离子色谱。以前我厂都是送检测机构的，据说用的就是离子色谱。
谢谢各位，小弟新人！！”

现在有这么几个问题。

1，关于前处理，以前送机构是用酸处理的，但那是粉体，所以我想问的是液体染料是否可以用酸处理，都是溶剂性的。

2，凭各位的经验国内的原子吸收那个较好，北京华洋的咋样？

谢谢各位！！！

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2009/2/16 10:44:26 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1,液体也可以消解处理的.
2,华洋的没用过,用过的人可以说说体会.

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元素吸收光谱分析系统

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2009/2/17 14:55:41 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

粉末的消解了不就是了吗？？？

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qiuhaitang

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2009/2/17 15:53:01 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原子吸收测定值为样品中所含金属的总量，所以如果要测准游离态，得想办法除去络合态，还必须是100%除去，否则依然测定值偏高。比色法有颜色干扰，不靠谱。离子色谱做的话，多一个分离手段，而且能否分出来三价和六价铬。但是也有一种可能，就是淋洗液是否会导致溶液中残留的染料的解离（主体的染料，应该可以通过固相萃取小柱除掉）。如果没有解离，离子色谱应该是最好的方法。

该帖子作者被版主 chemistryren加 2积分， 2经验，加分理由：考虑很周到

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Last edit by dxic-user

yqgold

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2009/2/18 10:08:10 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dxic-user 发表:
原子吸收测定值为样品中所含金属的总量，所以如果要测准游离态，得想办法除去络合态，还必须是100%除去，否则依然测定值偏高。比色法有颜色干扰，不靠谱。离子色谱做的话，多一个分离手段，而且能否分出来三价和六价铬。但是也有一种可能，就是淋洗液是否会导致溶液中残留的染料的解离（主体的染料，应该可以通过固相萃取小柱除掉）。如果没有解离，离子色谱应该是最好的方法。

用释放剂将铬弄出来,除去络合态,要不就用HPLC与AAS联用试试!

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qiuhaitang

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2009/2/18 11:42:37 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

释放剂释放出铬，那检测的还是溶液中铬所有形态的总量，而楼主关注的是游离态。IC也是LC的一个分支啊，IC-AAS本就是完全可行，记得有老师做过这个工作。呵呵，另外就是液相是否有分离金属的色谱柱，后面检测都还简单。

用释放剂将铬弄出来,除去络合态,要不就用HPLC与AAS联用试试!

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SOMS课题组

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2009/2/18 16:12:57 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不需要楼上说的那么复杂吧，直接硝酸消解至染色体有机物质被破坏，硝酸不行就用复合酸，消解后直接测定，可以用原子吸收，也可以用UV-VIS的可见光部分，二苯卡巴肼来显色，做吸光度，如果灵敏度不够，用二安替比林苯乙烯甲烷，灵敏度是二苯卡巴腈的20倍！！原子吸收AAS，紫外可见光分光光度计uvvis，等离子发射光谱ICP都可以测，看你自己厂情况而定！！

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mrhua

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2009/2/18 19:50:58 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 soms-jameskin 发表:
不需要楼上说的那么复杂吧，直接硝酸消解至染色体有机物质被破坏，硝酸不行就用复合酸，消解后直接测定，可以用原子吸收，也可以用UV-VIS的可见光部分，二苯卡巴肼来显色，做吸光度，如果灵敏度不够，用二安替比林苯乙烯甲烷，灵敏度是二苯卡巴腈的20倍！！原子吸收AAS，紫外可见光分光光度计uvvis，等离子发射光谱ICP都可以测，看你自己厂情况而定！！

感谢各位的积极讨论。昨天我们去供应商那边做了几个样。前处理是用稀盐酸浸泡24小时。对于粉体，问题不大。染料几乎不溶。测出来的铬离子与预期的相差不大。我们是弱酸性的染料。而对于液体呢，就有点麻烦了，家酸以后，染料析出，但仍然有部分染料溶解（滤液有颜色），导致偏高很多。这可能与先溶于溶剂有关系。所以目前我们采取加大酸浓度的方法，效果还不错。接下来就是要定个标准了。

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