主题:【讨论】石墨炉测铅,消化后,酸度控制在多少为合适

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wnnzl
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    之前拿GBW10016茶叶试了一下,称样0.3g,5ml硝酸+4ml双氧水,微波消解,不赶酸,直接定容至25ml,估计硝酸的浓度在10%-20%之间。
    然后石墨炉上机测试,线性0-40ppb,配置50ppb标液用了2%硝酸定容。测试结果只有一半(标准值为1.5+-0.2mg/kg,测试得到大概为0.7-0.8mg/kg)。
    后来我知道问题出在标液上,于是拿10%的硝酸去配标液,测试结果,标线的灵敏度下降了,从而测试结果就上升了,大概为1.3mg/kg,在标准值范围之内。
    不知道各位有没有碰到这样的情况,酸度改变一下差这么多,那是不是样品的酸度一定要控制在某个范围之内?还是只要标线的酸度跟样品配的差不多就行??
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lingyi509
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    之前拿GBW10016茶叶试了一下,称样0.3g,5ml硝酸+4ml双氧水,微波消解,不赶酸,直接定容至25ml,估计硝酸的浓度在10%-20%之间。
    然后石墨炉上机测试,线性0-40ppb,配置50ppb标液用了2%硝酸定容。测试结果只有一半(标准值为1.5+-0.2mg/kg,测试得到大概为0.7-0.8mg/kg)。
    后来我知道问题出在标液上,于是拿10%的硝酸去配标液,测试结果,标线的灵敏度下降了,从而测试结果就上升了,大概为1.3mg/kg,在标准值范围之内。
    不知道各位有没有碰到这样的情况,酸度改变一下差这么多,那是不是样品的酸度一定要控制在某个范围之内?还是只要标线的酸度跟样品配的差不多就行??


这个问题有意思。请问你配制不同酸度的标液吸光度有变化没?
qianghua_ustc1
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scz021
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我是用0.5摩尔的硝酸,配的标准溶液,
可是最后很困惑 硝酸的吸收值太大了,0.095左右, 相当过去的8ppb的吸收度
清水寒烟
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duliwei19781211
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ldgfive
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    之前拿GBW10016茶叶试了一下,称样0.3g,5ml硝酸+4ml双氧水,微波消解,不赶酸,直接定容至25ml,估计硝酸的浓度在10%-20%之间。
    然后石墨炉上机测试,线性0-40ppb,配置50ppb标液用了2%硝酸定容。测试结果只有一半(标准值为1.5+-0.2mg/kg,测试得到大概为0.7-0.8mg/kg)。
    后来我知道问题出在标液上,于是拿10%的硝酸去配标液,测试结果,标线的灵敏度下降了,从而测试结果就上升了,大概为1.3mg/kg,在标准值范围之内。
    不知道各位有没有碰到这样的情况,酸度改变一下差这么多,那是不是样品的酸度一定要控制在某个范围之内?还是只要标线的酸度跟样品配的差不多就行??

10%硝酸肯定会使标准样品测试吸光度值变小
应该尽可能使样品与标准样品的酸度一致
chemistryren
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这个就是基体匹配的问题.不过建议楼主以后还是赶酸比较好.10%的酸度对石墨管影响很大.
xjf0763
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wnnzl
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    之前拿GBW10016茶叶试了一下,称样0.3g,5ml硝酸+4ml双氧水,微波消解,不赶酸,直接定容至25ml,估计硝酸的浓度在10%-20%之间。
    然后石墨炉上机测试,线性0-40ppb,配置50ppb标液用了2%硝酸定容。测试结果只有一半(标准值为1.5+-0.2mg/kg,测试得到大概为0.7-0.8mg/kg)。
    后来我知道问题出在标液上,于是拿10%的硝酸去配标液,测试结果,标线的灵敏度下降了,从而测试结果就上升了,大概为1.3mg/kg,在标准值范围之内。
    不知道各位有没有碰到这样的情况,酸度改变一下差这么多,那是不是样品的酸度一定要控制在某个范围之内?还是只要标线的酸度跟样品配的差不多就行??


这个问题有意思。请问你配制不同酸度的标液吸光度有变化没?

有的,1%硝酸和10%硝酸做配置标液,40ppb的吸光度分别是0.48,0.32,酸度大,下降的很厉害
llscmary999
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