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主题：【求助】气相色谱程序升温

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460732377

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发表于：2009/02/17 15:00:27 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用毛细管气相色谱做一阶程序升温,色谱柱加温到初始温度,准备灯亮后,按下起始键,出现" NOT REDAY 3".但是过几分钟再按起始键才开始正常程序升温,这是什么问题?
做程序升温时,温度没达到设置的终止温度,而色谱峰已经出完,这时候可以按下停止键停止加温吗?这对实验和仪器有没有影响?需不需要把程序升温执行完才能进行下一次实验操作.

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2009/2/17 15:11:24 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的程序升温初始设定温度还没有达到就按开始肯定是NOT READY。

程序升温是要等它走完的，如果你嫌时间长可以把时间设置短些

问题目标峰后面可能有溶剂峰，还有其他未知峰。

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皮皮鱼

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2009/2/17 18:54:06 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 460732377 发表:
我用毛细管气相色谱做一阶程序升温,色谱柱加温到初始温度,准备灯亮后,按下起始键,出现" NOT REDAY 3".但是过几分钟再按起始键才开始正常程序升温,这是什么问题?
做程序升温时,温度没达到设置的终止温度,而色谱峰已经出完,这时候可以按下停止键停止加温吗?这对实验和仪器有没有影响?需不需要把程序升温执行完才能进行下一次实验操作.

温度到达设定温度，ready灯就亮？你可以看看trouble shooting中not ready 3是什么意思。一般来说，温度到达设定值后，要在若干分钟内保持稳定，ready灯才亮。才能够开始分析。这个时间在工作站中可以设定。或者带有prerun的色谱仪，你没有按prerun准备色谱条件？

温度没有到达终止温度，确认色谱峰已经出完，通常可以停止分析。但是不推荐这样做，因为这样做存在很大的风险。如果着急看结果，可以在工作站中进行SnapShot快照功能去看结果。或者用处理机的Stop.TM来控制数据处理机开始计算。早停下来的风险主要在两个方面：1、色谱仪内置阀切换等时间程序，停止后所有程序停止，可能有一些阀门等没有完成动作并复位。导致下一次分析不正常。2、温度程序的设定都是有一定保护性的，通常程序升温尾段设置一个快速升温并保持来驱除样品中的重组份杂质。如果你早停止，可能在样品不合格的时候损失杂质峰，并导致色谱柱内重组份杂质存留，影响下一次分析。

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fl0903

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2009/2/17 22:31:30 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2楼说的好！

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美食城

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2009/2/18 9:13:11 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有时柱箱达到初始温度了，但进样器或检测器没有达到设置的温度，就会出现你所说的错误提示。

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460732377

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2009/2/19 9:25:37 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

受教了,谢谢各位!

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ygx

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2009/2/19 9:43:53 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 460732377 发表:
我用毛细管气相色谱做一阶程序升温,色谱柱加温到初始温度,准备灯亮后,按下起始键,出现" NOT REDAY 3".但是过几分钟再按起始键才开始正常程序升温,这是什么问题?
做程序升温时,温度没达到设置的终止温度,而色谱峰已经出完,这时候可以按下停止键停止加温吗?这对实验和仪器有没有影响?需不需要把程序升温执行完才能进行下一次实验操作.

问题1.柱温已经稳定，但是色谱仪其他的地方还有不稳定的，如汽化温度、检测器温度，有些仪器的程序中还设有初温达到设定值的稳定时间不够等。
问题2.若确信试样组分已经出完，可以提前终止分析动作。提前终止分析，一般来说，对仪器和试验结果没有影响，但是对于一些高档仪器（自动化纯度高），由于一些程序没有完全执行完，会对下一次进样的稳定时间有影响——造成仪器稳定时间增长。
若确信组分已经出完，又想缩短分析时间，你可以把程序升温的参数设置修改一下：把终温的稳定时间变短，或者把终温设置低一些。

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