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主题：【讨论】仪器对分组份分离影响有多大

浏览0 回复11 电梯直达
gezhenhua888
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发表于：2011/01/21 09:28:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

这是买柱子时委托他们给做的，分离相当好，下面是柱子到手后按照他们的条件做的谱图
到了这边就分不开了，并且保留时间延迟了一倍，差别大的离谱，后来打电话给他们，他们说是我们仪器不行，他们仪器安捷伦5890，我用的是国产天美7890，麻烦各位高手分析下原因出在那里！
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2011/1/21 9:46:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不可能影响这么大。。。
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zszh123456
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2011/1/21 10:10:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是分流比不对，要细调分流比及氢空比
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gezhenhua888
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2011/1/21 10:39:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

这是为了方便定性以上样品按体积1:2:1.5:1配制并稀释100倍的结果，分离度1.5，但我的对氟苯甲醛样品中苯甲醛只有0.02%左右，无法再稀释，正常进样主峰展宽后完全重叠，我整整做了两天，一个一个条件摸索，这是最好结果，我就奇怪他们怎么就能分那么好，相对两峰时间都差一分多钟了，我要达到那个标准估计至少要10倍柱长吧，现在60米
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sdjnqcx
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2011/1/21 11:39:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
稀释后出峰很好，你可以考虑开大分流慢慢摸索一下分流条件
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symmacros
jimzhu
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2011/1/21 12:28:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两个条件可能不一样，保留时间差那么大。另外他们的定性准确吗？
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阿宝
lpr20
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2011/1/21 13:10:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留值差别那么大，色谱条件应该有差别，流速和温度程序是否一致？
这种位置异构体用wax效果不错
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gezhenhua888
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2011/1/21 15:18:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
两个条件可能不一样，保留时间差那么大。另外他们的定性准确吗？

条件时参考他们给的条件做的，差别应该不大，我也怀疑过定性问题，不过我给他们寄的样品，以上组份各一个，我也问过他们，他们说定性没问题。他们整天搞这个应该没问题，况且因为这买柱子时还给加了200块呢，最后说我仪器不行就把我打发了太郁闷了
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zhls
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2011/1/22 13:49:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
他们给的条件在你们的机子上不一定就能做出他们的效果，根据样品的性质自己先定性，看看样品的出峰时间。然后在根据他们给的条件做下，看效果如何，然后在不确定的情况下调整程升的条件，其实这是一个摸索过程。在此过程中，要适当的调整流量和压力，他是随着程升的温度而变化的。
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dahua1981
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2011/1/22 14:14:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果仪器条件一样的话不可能差这么大吧，是不是你的程序有区别啊
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gezhenhua888
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2011/1/22 15:31:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
程序升温是一致的，柱压有点差别，他们柱压略高点，不过柱压高了更分不开啦！温度、柱流量我都做过调整，后面那图是我用了两天时间摸出的，是我这台机子上效果最好的了，不过和他们的图还是差太远！
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