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气相色谱（GC）
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主题：【求助】GB 14678-93 硫化氢的检测求助

浏览0 回复18 电梯直达
blackjack11
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发表于：2019/03/26 10:23:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器：岛津2014
色谱柱：WAX-5
检测器：FPD
进样方式：1ml注射器直接从进样口进样，暂时没有定量阀之类的
柱流速0.26
柱温70℃保持5分钟，每分钟10℃升温至100℃
现在是这5个组份峰无法分开，全堆在一起了。
现在目的是为了能使所有峰分开，请教下各位该怎么操作
柱子用 极性 还是中性还是非极性的柱子？
另外国标中提到气体浓缩，想请教下各位是怎么做的。
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zongguitang
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2019/3/26 10:39:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，上个图看一下，哪五个组份？
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GRANT
fatinsect
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2019/3/26 11:20:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要买浓缩装置，国产的做不到方法检出限，材质有吸附
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2019/3/26 12:12:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:
楼主，上个图看一下，哪五个组份？
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qqqid
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2019/3/26 12:42:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个标准里的气相柱是25% β,β-氧二丙腈 固定相的玻璃填充柱，现在没有完全对应的毛细管柱，要用毛细管柱只有用极性相似的，比如 -225等。
楼主的柱子不太合适。
升温程序也不合适，柱子不一样，不要套用国标上的升温程序。
.
楼主做的是气态或低沸点的目标物，初始温度70度太高了，降到40度试试。　　　　
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wazcq
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2019/3/26 13:13:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
WAX-5是写错了吧
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安平
byron1111
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2019/3/26 16:00:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子具体规格说一下?
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安平
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2019/3/26 16:00:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能液膜太薄，保留太弱
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安平
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2019/3/26 21:18:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    需要用长度大一些，液膜厚一些的色谱柱

    例如60m*0.53mm*3um的 -1柱。
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安平
byron1111
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2019/3/26 21:19:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      采用惰性阀的话，重复性会好些。
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zyl3367898
zyl3367898
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2019/3/26 22:55:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是柱子不合适，如果温度不合适，不会完全挤一起。
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