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主题：[第三届原创大赛]没有顶空，直接进样遇到的问题[分析篇]

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hezy129
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发表于：2010/09/28 22:05:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被chengjingbao设置为精华；
维权声明：本文为hezy129原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
     
[提要]：2010版药典新增溶剂残留项，由于没有顶空，所以经过摸索改成了直接进样。结果产生诸多问题。现将实验过程与分析及改进的想法发上来，与大家一起讨论。

      样品：磷酸苯丙哌林
      检测溶剂：乙醇、乙醚、丙酮、苯、甲苯、哌啶，      浓度分别为0.2mg/ml、0.2mg/ml、0.2mg/ml、0.08ug/ml、8ug/ml、35.6ug/ml，要求限量为药典规定。
      检测方法：顶空进样。供试品置顶空瓶中，用50%DMF5ml溶解后，加入约25mg氯化钠，立即密封。对照液用50%DMF制成上述浓度溶液后，精密量取5ml置顶空瓶中。于80度加热30分，顶空进样。柱温初始35度，保持8分钟，以后7度/min升温到70度，保持4min，以50度/min升温到230度，保持5min.  进样口：200，检测器：250
        改成方法：直接进样，样品用50%DMF溶解，供试品用DMF溶解。（样品不溶于DMF），只是不明白加氯化钠的原理是什么。
        仪器;：上海天美7890F，检测灵敏度：（量程）9          色谱柱：甘肃分析仪器厂的5%苯基－95%二甲基聚硅氧烷（0.25*60*5um)

      遇到的问题：1：对照进样，仪器只能检测出四种溶剂：乙醇、乙醚、丙酮、甲苯。苯无法检出，吡啶峰形特差。
        已解决：加大了进样量，还是无法检出，分流比调到仪器可接受的最小，亦不行。最后将量程调到了10，燥音加大，苯勉强可以检出。侧面验证了灵敏度提高，样品检测浓度可以提高一个数量级。吡啶峰形基本满足要求。
1ml
     

          2.      采用静态顶空，即水浴加热试验，进样量采用1ml、3ml分别进样，结果发现1ml苯、甲苯、吡啶根本检不出来、而3ml由于柱内径小，根本无法进样。
          未解决：直接放弃了。

        3.样品检测结果差异较大：由于苯浓度低，限量小，采用直接进样后，样品中苯含量较高，计算为0.007%，大大高于限量0.0002%。而送检结果却合格，为0.00008%。（送检仪器：agilent6820,顶空进样，分流比10：1，严格按药典方法操作）
        未解决：不明白为什么会有如此大的差异，而且顶空时甲苯、吡啶为未检出，可是直接进样都会检出，只不过在合格范围内。

        不知道有没有做同类品种的厂家，希望大家能和我一起讨论，帮助我解决实验中遇到的问题，同时我们共同进步。
        在此谢过大家。
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阿宝
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2010/9/28 22:09:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主这个可以参赛了，再稍微整理一下。
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老多_小多
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2010/9/28 22:17:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
楼主这个可以参赛了，再稍微整理一下。

是的，其实是不错的实验探索经历
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symmacros
jimzhu
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2010/9/28 22:37:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也不明白原方法中加氯化钠的原理是什么。如果是利用盐析作用增加残留溶剂在气相中的浓度的话，但只加入25mgNaCl，也期待高手给予解答。

3.样品检测结果差异较大，是不是也考虑一下对照样和供试品的操作条件是否完全一致，对照样的浓度是否准确。
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安平
byron1111
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2010/9/29 7:22:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
50%的DMF，还有50%的水吧？氯化钠可能加的比较少
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独钓寒江雪
hzhhqt
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2010/9/29 7:24:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接进样后标准有没有改变？
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laobie
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2010/9/29 8:43:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢 学习了
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qqqid
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2010/9/29 11:18:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主采用静态顶空的时候，只增加进样量来提高灵敏度，有没有试过调分流比？
也可以用大口径柱试一下。
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hezy129
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2010/9/29 22:07:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼上各位的热心，就我实验的情况将没说明白的地方作一简述：
    1.氯化钠有可能是助溶作用（50%DMF溶解比较差，加入NACL后就快了，但药典说是先溶解后加NACL，立即密封，没有搞明白）
    2.直接进样后，我还是按药典限量执行，除了对溶剂不同以后，其他条件都相同，结果却是苯不合格。而严格按照药典操作，顶空进样，结果却合格。同时，直接进样会检出许多顶空进样检不出来的，如吡啶和甲苯，这是比较难理解的，因为顶空进样，使用的仪器是进口仪器，灵敏度没有问题，却检不出来，而国产仪器直接进样居然检出了
    3.静态进样时，我已经将分流比调至最小了，还是检不出东西，只能加大进样量，却没有效果。大口径柱我没有试过，现在实验室是0.25的，如果换成0.53的应该会好一点，但我想进3ML气体也是比较困难的。下一步如果有条件我会试一下，
    这是我实验的情况，及时反馈与大家讨论，请大家多多指教！！！
该帖子作者被版主 chengjingbao加 2积分， 2经验，加分理由：好！进一步解释！
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阿宝
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2010/9/29 22:11:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主有意参赛没？如果同意的话，就参赛吧
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bigeyes705
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2010/9/29 23:23:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、我认为氯化钠是作为盐析作用。在顶空方法中，由于苯在DMF中溶解度很大，做顶空时使得其在气体里的浓度较小，不易检出。加入氯化钠是为了增大苯在气体中的浓度。25mg氯化钠的这个量不小，若盐的量过大，有可能导致其浓度达到饱和，甚至有不溶部分析出。而且盐的量也不是越大越好。
2、顶空温度和顶空时间有必要再摸索。药典虽有规定，但根据个案是可以调整的。
3、第三点有点没看明白，什么叫样品中苯的量不合格，但送检结果又是合格的？望LZ解释下，我们可以继续探讨。
该帖子作者被版主 chengjingbao加 4积分， 2经验，加分理由：有针对性的见解和提问！
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