主题:【求助】甲醇量的计算问题

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wanshu001
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小弟新手,有个问题想问下,2005版药典附录中甲醇量计算,方法是这样的:
色谱条件与系统适用性试验    用直径为0.25~0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体;柱温125℃。理论板数按甲醇峰计算应不低于15                                                        00;甲醇、乙醇和内标物质各相邻色谱峰的分离度应符合规定。
校正因子测定    精密量取正丙醇 1ml,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为内标溶液。另精密量取甲醇 1ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置100ml量瓶中,精密加入内标溶液各10ml,用水稀释至刻度,摇匀,取 1μl注入气相色谱仪,连续注样3~5次,测定峰面积,计算校正因子。
测定法      精密量取内标溶液 1ml,置10ml量瓶中,加供试液至刻度,摇匀,作为供试品溶液,取 1μl注入气相色谱仪,测定,即得。
                  除另有规定外,每 1L供试液含甲醇量不得超过0.05%(ml/ml)。

我这样算,其中f为校正因子:f=(As/Cs)/(Ar/Cr),
As为校正因子中内标峰面积,Cs为校正因子中内标物的浓度
Ar为校正因子中甲醇峰,Cr为校正因子中甲醇浓度;
Ax为供试品溶液中的甲醇峰面积,AS1为供试品溶液中的内标峰面积,CS1为供试品溶液中的内标浓度,

(1)含量(%)=f*Ax/(AS1/CS1);还有个就是(2)含量(%)=[f*Ax/(AS1/CS1)]*稀释倍数/取样量,药典上是取1ml内标然后加供试液至刻度(10ml量瓶),然后稀释倍数就是10/9,取样量就是9ml;哪个对?麻烦哪个大侠回答下!!!!!
推荐答案:liuyuan198815回复于2010/12/28
我觉得楼主所说的稀释倍数不正确,不是10/9,而是10!!!!
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楼主这两个公式是哪里来的?药典吗?实验方法详细步骤叙述一下,计算公式要和实验方法结合来看,描述的像是内标法,内标物是?
wanshu001
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色谱条件与系统适用性试验    用直径为0.25~0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体;柱温125℃。理论板数按甲醇峰计算应不低  于1500;甲醇、乙醇和内标物质各相邻色谱峰的分离度应符合规定。
校正因子测定    精密量取正丙醇 1ml,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为内标溶液。另精密量取甲醇 1ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置100ml量瓶中,精密加入内标溶液各10ml,用水稀释至刻度,摇匀,取 1μl注入气相色谱仪,连续注样3~5次,测定峰面积,计算校正因子。
测定法      精密量取内标溶液 1ml,置10ml量瓶中,加供试液至刻度,摇匀,作为供试品溶液,取 1μl注入气相色谱仪,测定,即得。
    除另有规定外,每 1L供试液含甲醇量不得超过0.05%(ml/ml)。

就是上面这样的,我那个公式里的f是校正因子,已经算好的
huanlegu
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具体问题具体分析的,我觉得你说的两个公式应该是统一的到最后,只是表达概念引用的说法不同而已。你仔细看一下俩公式的注释。。。就是公式中各代表什么,这个不是我们贸然说对错的事吧?!
戈壁明珠
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楼主,公式1是一个仪器计算检测值的过程,测的是体积浓度,公式2 是计算样品中值的过程,需要引入样品量。
wanshu001
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“公式2 是计算样品中值的过程,需要引入样品量”是什么意思?
yzguo
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原文由 wanshu001(wanshu001) 发表:
小弟新手,有个问题想问下,2005版药典附录中甲醇量计算,方法是这样的:
色谱条件与系统适用性试验    用直径为0.25~0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体;柱温125℃。理论板数按甲醇峰计算应不低于15                                                        00;甲醇、乙醇和内标物质各相邻色谱峰的分离度应符合规定。
校正因子测定    精密量取正丙醇 1ml,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为内标溶液。另精密量取甲醇 1ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置100ml量瓶中,精密加入内标溶液各10ml,用水稀释至刻度,摇匀,取 1μl注入气相色谱仪,连续注样3~5次,测定峰面积,计算校正因子。
测定法      精密量取内标溶液 1ml,置10ml量瓶中,加供试液至刻度,摇匀,作为供试品溶液,取 1μl注入气相色谱仪,测定,即得。
                  除另有规定外,每 1L供试液含甲醇量不得超过0.05%(ml/ml)。

我这样算,其中f为校正因子:f=(As/Cs)/(Ar/Cr),
As为校正因子中内标峰面积,Cs为校正因子中内标物的浓度
Ar为校正因子中甲醇峰,Cr为校正因子中甲醇浓度;
Ax为供试品溶液中的甲醇峰面积,AS1为供试品溶液中的内标峰面积,CS1为供试品溶液中的内标浓度,

(1)含量(%)=f*Ax/(AS1/CS1);还有个就是(2)含量(%)=[f*Ax/(AS1/CS1)]*稀释倍数/取样量,药典上是取1ml内标然后加供试液至刻度(10ml量瓶),然后稀释倍数就是10/9,取样量就是9ml;哪个对?麻烦哪个大侠回答下!!!!!

我觉得第2个才是百分含量计算公式,第一个公式不含样品量,不合适。
戈壁明珠
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原文由 wanshu001(wanshu001) 发表:
“公式2 是计算样品中值的过程,需要引入样品量”是什么意思?

就是说第二个公式引入样品量9ml,计算出的结果是实际样品的检测结果。第一个公式是工作站计算上机液浓度的过程,没有引入样品量,不是最终的结果。
wanshu001
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原文由 yzguo(yzguo) 发表:
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小弟新手,有个问题想问下,2005版药典附录中甲醇量计算,方法是这样的:
色谱条件与系统适用性试验    用直径为0.25~0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体;柱温125℃。理论板数按甲醇峰计算应不低于15                                                        00;甲醇、乙醇和内标物质各相邻色谱峰的分离度应符合规定。
校正因子测定    精密量取正丙醇 1ml,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为内标溶液。另精密量取甲醇 1ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置100ml量瓶中,精密加入内标溶液各10ml,用水稀释至刻度,摇匀,取 1μl注入气相色谱仪,连续注样3~5次,测定峰面积,计算校正因子。
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                  除另有规定外,每 1L供试液含甲醇量不得超过0.05%(ml/ml)。

我这样算,其中f为校正因子:f=(As/Cs)/(Ar/Cr),
As为校正因子中内标峰面积,Cs为校正因子中内标物的浓度
Ar为校正因子中甲醇峰,Cr为校正因子中甲醇浓度;
Ax为供试品溶液中的甲醇峰面积,AS1为供试品溶液中的内标峰面积,CS1为供试品溶液中的内标浓度,

(1)含量(%)=f*Ax/(AS1/CS1);还有个就是(2)含量(%)=[f*Ax/(AS1/CS1)]*稀释倍数/取样量,药典上是取1ml内标然后加供试液至刻度(10ml量瓶),然后稀释倍数就是10/9,取样量就是9ml;哪个对?麻烦哪个大侠回答下!!!!!

我觉得第2个才是百分含量计算公式,第一个公式不含样品量,不合适。


帮我下个准确的结论,不要“我觉得”的字样哦。。。我要下报告单给人家的!!!!
wanshu001
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liuyuan198815
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我觉得楼主所说的稀释倍数不正确,不是10/9,而是10!!!!
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