主题:【求助】GC-MS全扫描和选择离子扫描

浏览0 回复13 电梯直达
dgciq095
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各位大侠:小弟刚接触GCMS有些问题不懂想请教大家:
    我们都知道在GC-MS中全扫描主要用于定性,选择离子扫描主要用于定量,而且选择离子扫描检测限要比全扫描检测限要低,在这种情况下标准溶液浓度较低时候比如说为0.01ppm,进GCMS分析时用选择离子扫描模式有峰出现而用全扫描模式时没有峰,这个时候怎么定性定量呢?
  另外我做农药残留时,用GC-NPD可以做到0.1ppm(谱图上有很明显的峰),而用GCMS做时用选择离子扫描模式可以做到0.02ppm(丰度可以到400左右),同样浓度用全扫描模式时根本没峰出现,要用0.5ppm才有峰,请问是什么原因啊?
望各位不吝赐教!!!!
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xydell
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雾非雾
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原文由 xydell 发表:
多选几个离子 看丰度比 是不是可以定性呢?


单就一种物质而言,尽量多选些参考粒子也是可以定性的.
因为SCAN(全扫描)方式仪器扫描的粒子范围比SIM(粒子扫描)粒子范围要广得多,在一定时间内要照顾到粒子范围内所有的粒子,相对每一个粒子的采样精度就不可能高,所以当目标物浓度比较低时,用SCAN就不一定能扫描到目标粒子了.
这样在SCAN谱图就看不到目标物的谱图.
bluescorpio
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做SIM扫描之前,一般你要先用高浓度的样品SCAN一遍,以确定特征离子,所以不存在你所说的问题。
SIM模式下因为只对某几个特征离子质量进行扫描,所以其信号值要远强于SCAN模式,这是正常的。

原文由 dgciq095 发表:
各位大侠:小弟刚接触GCMS有些问题不懂想请教大家:
    我们都知道在GC-MS中全扫描主要用于定性,选择离子扫描主要用于定量,而且选择离子扫描检测限要比全扫描检测限要低,在这种情况下标准溶液浓度较低时候比如说为0.01ppm,进GCMS分析时用选择离子扫描模式有峰出现而用全扫描模式时没有峰,这个时候怎么定性定量呢?
  另外我做农药残留时,用GC-NPD可以做到0.1ppm(谱图上有很明显的峰),而用GCMS做时用选择离子扫描模式可以做到0.02ppm(丰度可以到400左右),同样浓度用全扫描模式时根本没峰出现,要用0.5ppm才有峰,请问是什么原因啊?
望各位不吝赐教!!!!
麦田里的守望者
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dgciq095
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针对第一个问题,是否可以先定性再定量?先进个高浓度的,scan定性,再进低浓度sim定量
第二个问题是scan模式的灵敏度低于sim,所以sim出峰的浓度scan没有峰是正常的

兄弟:做分析肯定是应该先先定性再定量吧?难道还有先定量再定性的?你的方法我觉得只有在做标样的时候可以这么做,做样品的时候呢?
第二个问题:我是按标准的条件做的,标准的定量限可以做到0.01ppm,我的仪器只能做到0.1ppm,还没GC-NPD(N)定量限低,感觉不大可能。
dgciq095
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原文由 xydell 发表:
多选几个离子 看丰度比 是不是可以定性呢?



在SIM模式下用特征离子定性,按欧盟的法规要求是要算积分的,一个离子算一分,好像是要大于等于3吧?想问下特征离子怎么选择?丰度比 怎么算?
快乐
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一般选四个特征离子,足够了,再选丰度最高的离子为定量离子,这就可以了
dgciq095
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一般选四个特征离子,足够了,再选丰度最高的离子为定量离子,这就可以了

特征离子怎么选择?丰度比 怎么算?
qiuxianniu
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一般选四个特征离子,足够了,再选丰度最高的离子为定量离子,这就可以了

若样品中有多种物质,需设几组,那各组间开始时间怎么设置?
xydell
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一般选四个特征离子,足够了,再选丰度最高的离子为定量离子,这就可以了

若样品中有多种物质,需设几组,那各组间开始时间怎么设置?

按每个物质的出峰时间设
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