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气相色谱（GC）

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主题：【讨论】色谱定量方法中偏差大的原因

浏览0 回复19 电梯直达

雨夜孤影

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发表于：2009/02/18 14:02:07 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近在做内标法定量分析，可是出来的结果偏差很大（6%），
大家能分析一下内标定量分析中偏差大的原因？
跟进样量、试剂、设备等的关系？在此谢过！

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2009/2/18 14:24:36 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

通常在色谱内标定量中，一般不会出这么大的误差，如果误差真的很大，那可能是仪器的问题，或是操作的问题。

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雨夜孤影

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ID：jiang59430

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2009/2/18 16:23:18 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ddr359 发表:
通常在色谱内标定量中，一般不会出这么大的误差，如果误差真的很大，那可能是仪器的问题，或是操作的问题。

能说一下，一般是那些地方在影响呢？检测器、内衬等？
该怎么解决呢？

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皮皮鱼

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2009/2/18 22:36:21 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jiang59430 发表:
最近在做内标法定量分析，可是出来的结果偏差很大（6%），
大家能分析一下内标定量分析中偏差大的原因？
跟进样量、试剂、设备等的关系？在此谢过！

内标法误差过大说不过去,一般方法上有问题.把你样品\溶剂\内标物\内标物加入办法\进样方式等详细说来听听,说出来就好分析了.

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fl0903

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2009/2/18 22:48:52 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

具体说一下才知道问题在哪?

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雨夜孤影

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2009/2/19 8:38:04 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们分析的是NMP和水，在DB-1的毛细柱上分析，
进口：230 柱温：200 检温：230 分流比：100：1 峰型很好。
主要是分析水，NMP在BD-1上出峰，水不出，就转移到分析NMP。
称样10g左右（NMP与水），内标物是正丁醇（4g左右），手动进样，
进样量的多少似乎有影响，进同样的样品（标样），出来的结果偏差很大。
应该说内标法对进样量没影响，可是现在对于偏差了解的甚少，望指点。谢谢

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老多_小多

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2009/2/19 9:47:09 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该是你操作的原因吧

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2009/2/19 10:08:02 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

内标法：1.要保证内标物的纯度要高，至少要在99%以上，且不含有影响目标物检测的物质；2.内标物的称样量，要保证其与试样混合后的最终浓度要与目标物的浓度相同或差别不大。只有这样，检测的结果才可能误差小。
楼主的偏差6%，是同一个配好的试样的不同平行进样间的差别呢，还是不同试样间的差别呢？若是不同进样间的差别——主要是进样技术的问题，或者仪器基线噪声大等造成；若是不同试样间的差别——主要是内标物的称量的问题，内标物最终浓度与目标物浓度差别大；进样技术、仪器稳定性等也有影响。
再一个，就是你的内标物或目标物的称量准确性的问题。

另外，6%的偏差是水的偏差还是NMP的偏差？

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2009/2/19 10:21:17 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jiang59430 发表:
我们分析的是NMP和水，在DB-1的毛细柱上分析，
进口：230 柱温：200 检温：230 分流比：100：1 峰型很好。
主要是分析水，NMP在BD-1上出峰，水不出，就转移到分析NMP。
称样10g左右（NMP与水），内标物是正丁醇（4g左右），手动进样，
进样量的多少似乎有影响，进同样的样品（标样），出来的结果偏差很大。
应该说内标法对进样量没影响，可是现在对于偏差了解的甚少，望指点。谢谢

楼主分析的NMP，应该是N-甲基吡咯烷酮吧？若是，NMP一个强极性，偏弱碱性的一种强化工溶剂。从色谱分析理论来说，楼主选用的DB-1柱，是一个非极性柱，是不适合分析NMP的，楼主应该选用强极性柱子来分析NMP的，如DB-WAX或DB-INNONWAX（聚乙二醇20000）。
从楼主的意思看，好像是分析NMP中水含量的：使用色谱分析出NMP纯度（水在色谱中不出峰），然后倒推水含量。我认为，楼主这样做，水的偏差肯定会大的。若楼主想测定NMP中水含量，何不买一个微量水分测定仪（电量法的）？使用起来，简单、方便，结果快（2min）、偏差小.

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