我最近要进行一些含油样品的汞含量的检测，用氢化物原子吸收进行检测，油的存在会在检测过程中产生大量气泡影响检测，因此我想用微波消解进行样品的前处理，首先我用浓硝酸进行消解但是在150度消解40分钟后发现消解液变成黄色粘稠状液体，并且在稀释25倍后的检测过程中仍有少量气泡产生。我想提高温度在进行消解，但是又担心高温会造成汞的损失或发生危险！不知道哪位前辈可以介绍一下微波消解测汞的方法，谢谢各位！

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2009/2/18 18:01:51 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的称量的量是多少？不是有一个标准EPA3052方法可以测试Hg啊，可以讨论lin@albertchem.com

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chemistryren

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2009/2/18 21:40:48 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

油里面有机物含量太高了,建议不要微波,改用电热板敞口消解,过程中加高氯酸破坏有机物.

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2009/2/19 21:18:25 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 houdongcai 发表:
我最近要进行一些含油样品的汞含量的检测，用氢化物原子吸收进行检测，油的存在会在检测过程中产生大量气泡影响检测，因此我想用微波消解进行样品的前处理，首先我用浓硝酸进行消解但是在150度消解40分钟后发现消解液变成黄色粘稠状液体，并且在稀释25倍后的检测过程中仍有少量气泡产生。我想提高温度在进行消解，但是又担心高温会造成汞的损失或发生危险！不知道哪位前辈可以介绍一下微波消解测汞的方法，谢谢各位！

油的消解温度在200度左右，如果是密闭微波消解而不是自动泻压式的就不存在高温造成汞的损失，因为整个过程是密闭的。建议你可以再实验一下，但是有一点注意：油的消解过程压力会比较大，你要确定你的微波消解仪、微波消解罐子能否承受高的工作压力，这点是至关重要的。

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