主题:【求助】如何对要进行成分分析特种陶瓷取制样?

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aksa
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本人看了很多陶瓷成分分析的标准,有很多疑问:
1、大多没有介绍样品前处理,特别是取样、制样
2、大多标准针对的是日用普通陶瓷,而对于高强度、高硬度、高耐腐蚀性的特种陶瓷是否适用,特别是如何取制样?
3、特种陶瓷如氮化硅都是以高纯工业化学制品为原料,因此标样怎么选取?


以上问题,希望能得到指点,本论坛新手不胜感激!

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推荐答案:湘南玉米糖回复于2009/04/23


前几年我做过氧化铝陶瓷全分析,当时也是找不到标准,用的是湖南省陶瓷研究所内部编的方法,基本程序是这样的:
1. 成品陶瓷粉碎:可先用压力机之类的设备压,成一两毫米大小之后用玛瑙研钵研磨,磨到大约120目,可以手指捻感觉没有粗糙感。然后四分法,取二三十克。
2. 粉末样品用干净的纸包起来,于烘箱中115摄氏度干燥一夜以上,干燥器中冷却。至恒重。
3. 干燥后的样品即可开始进行分析,以前我做的项目总共是九项,包括灼烧减量、二氧化硅、氧化铝、氧化镁、氧化钙、氧化铁、二氧化钛、氧化钾、氧化钠。
灼烧减量:样品于铂坩埚,954摄氏度马弗炉灼烧45分钟。冷却后称重,计算减量。
同时称另一份样品,加助熔剂,于铂坩埚中与灼烧减量样品同时灼烧,然后以盐酸溶解熔融块于蒸发皿中,溶液再以水浴蒸至湿润固体状。
制备明胶溶液,1-2g明胶溶于100ml热水中(热水大概60度,不要沸腾),趁热加20ml到蒸干的蒸发皿中,水浴加热,不断搅拌3-5分钟,然后趁热过滤到250ml容量瓶中,滤纸要用定量滤纸。过滤用热水。
蒸发皿、玻璃棒、滤纸,冲洗八九遍大概就可以了。主要是要保证金属离子没有留在蒸发皿、滤纸以及漏斗上,能够全部进入容量瓶。
滤渣放入瓷坩埚中,电炉上碳化,然后马弗炉中950度灼烧,余下白色物质即为二氧化硅,计算质量分数。
滤液即可开始氧化铝、氧化镁、氧化钙、氧化铁、二氧化钛的分析。铝镁钙都用滴定,铁钛用紫外可见分光光度计。
氧化钾和氧化钠用火焰光度计分析。样品用硫酸和氢氟酸溶解。
衡量方法和实验室整个过程条件的可靠性,用的是标准钾长石,钾长石全分析通过,即可开始进行样品分析。一般说来,九个项目质量分数总和在99.95-100.05%,结果就可信。
整个过程详细写下来的话,应该有好几页呢。有的记得不确切了,就没有写出来。
以上是关于氧化铝陶瓷的,别的特种陶瓷像氧化锆、碳化硅等,都没有做过。
仅供参考,希望有所帮助!
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什么形态,能不能上车床车呢?,反正捣碎,看你那个强度有好大?
湘南玉米糖
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原文由 aksa 发表:
本人看了很多陶瓷成分分析的标准,有很多疑问:
1、大多没有介绍样品前处理,特别是取样、制样
2、大多标准针对的是日用普通陶瓷,而对于高强度、高硬度、高耐腐蚀性的特种陶瓷是否适用,特别是如何取制样?
3、特种陶瓷如氮化硅都是以高纯工业化学制品为原料,因此标样怎么选取?


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前几年我做过氧化铝陶瓷全分析,当时也是找不到标准,用的是湖南省陶瓷研究所内部编的方法,基本程序是这样的:
1. 成品陶瓷粉碎:可先用压力机之类的设备压,成一两毫米大小之后用玛瑙研钵研磨,磨到大约120目,可以手指捻感觉没有粗糙感。然后四分法,取二三十克。
2. 粉末样品用干净的纸包起来,于烘箱中115摄氏度干燥一夜以上,干燥器中冷却。至恒重。
3. 干燥后的样品即可开始进行分析,以前我做的项目总共是九项,包括灼烧减量、二氧化硅、氧化铝、氧化镁、氧化钙、氧化铁、二氧化钛、氧化钾、氧化钠。
灼烧减量:样品于铂坩埚,954摄氏度马弗炉灼烧45分钟。冷却后称重,计算减量。
同时称另一份样品,加助熔剂,于铂坩埚中与灼烧减量样品同时灼烧,然后以盐酸溶解熔融块于蒸发皿中,溶液再以水浴蒸至湿润固体状。
制备明胶溶液,1-2g明胶溶于100ml热水中(热水大概60度,不要沸腾),趁热加20ml到蒸干的蒸发皿中,水浴加热,不断搅拌3-5分钟,然后趁热过滤到250ml容量瓶中,滤纸要用定量滤纸。过滤用热水。
蒸发皿、玻璃棒、滤纸,冲洗八九遍大概就可以了。主要是要保证金属离子没有留在蒸发皿、滤纸以及漏斗上,能够全部进入容量瓶。
滤渣放入瓷坩埚中,电炉上碳化,然后马弗炉中950度灼烧,余下白色物质即为二氧化硅,计算质量分数。
滤液即可开始氧化铝、氧化镁、氧化钙、氧化铁、二氧化钛的分析。铝镁钙都用滴定,铁钛用紫外可见分光光度计。
氧化钾和氧化钠用火焰光度计分析。样品用硫酸和氢氟酸溶解。
衡量方法和实验室整个过程条件的可靠性,用的是标准钾长石,钾长石全分析通过,即可开始进行样品分析。一般说来,九个项目质量分数总和在99.95-100.05%,结果就可信。
整个过程详细写下来的话,应该有好几页呢。有的记得不确切了,就没有写出来。
以上是关于氧化铝陶瓷的,别的特种陶瓷像氧化锆、碳化硅等,都没有做过。
仅供参考,希望有所帮助!
xieyihui1973
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