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主题：【讨论】杀螟丹检测方法中出现的问题

浏览0 回复13 电梯直达

贝贝

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发表于：2009/02/23 13:53:16 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们用日本肯定列表的方法做杀螟丹的检测回收总是很低，大家有没有遇到类似的问题？请教一下

！

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2009/2/23 19:02:23 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

杀螟丹是难检农药之一,国内能检的不多.有可能过一阵子我们也要开发.

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戈壁明珠

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2009/2/23 20:49:32 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xbanne1981 发表:
我们用日本肯定列表的方法做杀螟丹的检测回收总是很低，大家有没有遇到类似的问题？请教一下！

楼主，您好，能不能把您的分析过程详细说一下？

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贝贝

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2009/2/25 8:40:56 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

日本肯定列表的方法：
1 提取
量取样品20.0g，加入含有0.1mol/L盐酸的L-半胱氨酸100ml，用震荡器激烈震荡混合30分钟，过滤，往滤纸上的残留物中加入同样的溶液50ml，震荡，和上面一样过滤，并入上述滤液中，再往所得滤液中加入0.1mol/L盐酸的L-半胱氨酸50ml，正好形成200ml。
2加水分解及氧化
采集40ml提取液，往里加入2%氯化镍水溶液2ml和氨水5ml，震动15分钟。
3净化
往多孔性硅藻土柱子里注入上述得到的溶液，放置10分钟。然后，加入150ml的正己烷，收集流出液，30゜C的条件下浓缩成约1ml，自然干固除去溶媒。残留物中加入甲醇溶解，形成正好4ml的检测溶液，上机测定。

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我在故我思

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2009/2/28 13:23:55 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，你好！按照上述方法的空白回收情况怎么样？

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贝贝

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2009/3/2 10:39:51 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

空白回收很差，大约20%-30%，我们是选择干净基质做得空白！不知道问题出在哪里？

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我在故我思

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2009/3/2 13:24:10 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，回收率低的问题比较麻烦，您可以用标准溶液进行一下复查，一般前处理过程是最容易出现问题的。可以从最后一步进行检测是否操作有错误造成了回收率的降低。

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YIQIFENXI

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2009/3/2 21:27:24 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个方法中要加入的试剂种类较多，所以不是很好做。

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贝贝

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2009/3/3 15:49:53 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢各位了，我再想想办法试试吧

！

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musicfly2002

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2009/3/10 21:52:49 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.你的基质是什么东西?
2.做回收率试验时,添加的农药标准品是杀螟丹还是杀螟丹盐酸盐?
3.另外你可以参考一下用稀盐酸提取的方法,国内有文献的,如<气相色谱-微池电子捕获检测器分析茶叶中杀螟丹的残留>.

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雾非雾

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2009/3/11 8:11:35 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xbanne1981 发表:
日本肯定列表的方法：
1 提取
量取样品20.0g，加入含有0.1mol/L盐酸的L-半胱氨酸100ml，用震荡器激烈震荡混合30分钟，过滤，往滤纸上的残留物中加入同样的溶液50ml，震荡，和上面一样过滤，并入上述滤液中，再往所得滤液中加入0.1mol/L盐酸的L-半胱氨酸50ml，正好形成200ml。
2加水分解及氧化
采集40ml提取液，往里加入2%氯化镍水溶液2ml和氨水5ml，震动15分钟。
3净化
往多孔性硅藻土柱子里注入上述得到的溶液，放置10分钟。然后，加入150ml的正己烷，收集流出液，30゜C的条件下浓缩成约1ml，自然干固除去溶媒。残留物中加入甲醇溶解，形成正好4ml的检测溶液，上机测定。

这个方法核心的问题是：沙蚕毒素能溶于正己烷吗？原标准是配在甲醇里的，那说明沙蚕毒素是极性的，而正己烷是非极性的。

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