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主题：【求助】多农残检测采用GPC时回收不好

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fltea

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发表于：2010/06/29 20:03:14 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们在做农药多残留时候，用GPC净化，在收集流分浓缩后部分农药达不到好的回收率（做过流出曲线）。相同的方法，光对照过GPC也达不到好的回收。请问有可能是哪些原因，谢谢！

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2010/6/29 22:09:31 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，可能是有些组分在GPC处理时收集的时间窗口有问题，造成组分没有收上，能说明一下你分析的是那些组分吗？

该帖子作者被版主 土老冒豆豆加 2积分， 2经验，加分理由：应助奖励

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fdj_1985

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2010/7/4 23:34:43 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也在做GPC，回收率是不是很好，而且除杂质效果也不是很好，我们都打算在接一根柱子了

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fltea

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2010/7/20 19:25:39 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

GPC处理时做过收集的流出曲线，时间窗口应该不会有问题吧。后来考查了浓缩的温度，条件改善后有所提高，但是还是有很多是回收不好的。我们的除杂也不是很好。

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fltea

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2010/7/20 19:30:01 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
楼主，可能是有些组分在GPC处理时收集的时间窗口有问题，造成组分没有收上，能说明一下你分析的是那些组分吗？

我们做的大多是有机磷类，还有些氨基甲酸酯类吧。请问这些好做吗？

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戈壁明珠

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2010/7/21 8:08:35 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fltea(fltea) 发表:
原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
楼主，可能是有些组分在GPC处理时收集的时间窗口有问题，造成组分没有收上，能说明一下你分析的是那些组分吗？

我们做的大多是有机磷类，还有些氨基甲酸酯类吧。请问这些好做吗？

这两类组分应该是比较好做的，GPC在测试时用的两种组分来调整时间窗口，控制收集时间，我用的是敌敌畏和氟胺氰菊酯。一般的农残是在这个范围的。组分比较好分析，但是样品处理也比较重要。GPC前处理依托于分子量，有些杂质如果分子量和被测物接近就没办法除掉。会给分析带来困难。

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戈壁明珠

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2010/7/21 8:14:54 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fltea(fltea) 发表:
GPC处理时做过收集的流出曲线，时间窗口应该不会有问题吧。后来考查了浓缩的温度，条件改善后有所提高，但是还是有很多是回收不好的。我们的除杂也不是很好。

做过测试，应该是没有问题的。回收率不好，提取浓缩和净化等过程都是有可能的。浓缩的温度不能高。推荐在40度左右。而且分析的组分越多，个体差异越大，回收率就越不好做。GPC除杂也是有限的，太脏的样品还是需要其他的前处理结合使用。如SPE小柱或者液液萃取等。

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2010/7/22 22:50:08 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

好的，谢谢，学到了！

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qingqingliuruya

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2010/7/23 8:59:02 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
原文由 fltea(fltea) 发表:
GPC处理时做过收集的流出曲线，时间窗口应该不会有问题吧。后来考查了浓缩的温度，条件改善后有所提高，但是还是有很多是回收不好的。我们的除杂也不是很好。

做过测试，应该是没有问题的。回收率不好，提取浓缩和净化等过程都是有可能的。浓缩的温度不能高。推荐在40度左右。而且分析的组分越多，个体差异越大，回收率就越不好做。GPC除杂也是有限的，太脏的样品还是需要其他的前处理结合使用。如SPE小柱或者液液萃取等。

能具体谈谈GPC结合什么样的SPE小柱，其联合净化效果会比较好吗？GPC净化液如何再做液液萃取？

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