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主题：【求助】进液体标样和气体标样峰面积为什么差这么多?

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tashi
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发表于：2009/02/24 10:03:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱为毛细柱加FID,进苯标液0.2ul(浓度为100ug/ml,溶剂为甲醇),峰面积为4万左右,将苯标液1ul(浓度为1000ug/ml,溶剂为甲醇)汽化在100ml空气中,然后进1ml标气,峰面积只有4千左右,为什么这么小啊?理论上是不是应该有2万
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2009/2/24 10:09:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tashi 发表:
色谱为毛细柱加FID,进苯标液0.2ul(浓度为100ug/ml,溶剂为甲醇),峰面积为4万左右,将苯标液1ul(浓度为1000ug/ml,溶剂为甲醇)汽化在100ml空气中,然后进1ml标气,峰面积只有4千左右,为什么这么小啊?理论上是不是应该有2万


一是两相浓度差；
二是两相温度差；
大致地说，这是不可比的。
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阿宝
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2009/2/24 10:36:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是苯标液汽化的不完全？
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独钓寒江雪
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2009/2/24 10:41:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气态样品是否均匀？你稀释用的容器是否会有吸附？
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知足常乐！
wenshaowei-2008
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2009/2/24 10:42:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正常现象
样品在汽化的过程中存在一个气液平衡
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tashi
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2009/2/24 12:34:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是100ml玻璃注射器.如果全部汽化了是否就应该是2万呢?
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chengjingbao
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2009/2/24 12:59:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tashi 发表:
用的是100ml玻璃注射器.如果全部汽化了是否就应该是2万呢?


最好是均匀气化，不然气相进样，还是偏低点。这是气液平衡的分层现象。重组分最好摇匀、静置后再进样，这样结果会好些，你可以通过这些方法做些对照分析。这样你就可以知道许多。理论上我懂得不多，我是通过我的低温液体分析对照时，知道有这个现象。魔法人人会变，各有巧妙不同。
个人观点。
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皮皮鱼
yuen72
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2009/2/24 20:19:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气化的时候的吸附。你用来气化的容器，对甲醇和苯必然有吸附。还有你气相进样的管线、注射器，在室温下都会有吸附。

确定办法很简单，增加一倍的气化体积，比如2ul，正常来说应该增加一倍的面积，如果气化良好，没有吸附，应该面积增加一倍。我想这个你肯定做不到，因为吸附的原因，增加后的面积很难说是多少，饱和吸附的话，面积会增加很多倍。如果还没有饱和，面积应略有增加，不到2倍。

所以你不能这样来标定色谱仪。
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美食城
bjsmsc123
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2009/2/25 9:24:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
100mL会对组分有吸附作用
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