主题:【谱图】原子吸收的应用

浏览0 回复22 电梯直达
yyyxdz
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我是个原吸新手,我想问哈用火焰法测微量元素。我的样品和标准品都是用(1-100)的盐酸定容的,但不管我怎麽改变条件(狭缝宽度、燃气流量、灯电流、燃烧头高度)测得的样品含量始终在110%左右,我测的元素是铁、铜、锌,仪器是日立Z-2000的。请各位赐教!
  还有一个问题:用石墨炉测微量元素时,重现性很差,石墨管和石墨锥才换二个月,进样口的高度很重要吗?还有条件的设置......
               
      望各位指点!
推荐答案:hsx5108回复于2009/02/24


样品含量在110%?你是说回收率么?那应该也是测标样吧.样品的含量不是未知的么?进样口你是说的石墨炉进样针的高度吧?进样针的高度和位置都是非常重要的,太高了,样品有可能没有加进石墨炉,太低了针尖有可能会带走部分样品.位置偏了对测试结果也有影响.原子化条件的设置,仪器使用说明书上应该都有推荐的.但也要靠自己慢慢摸索.
补充答案:

chemistryren回复于2009/02/24

做石墨炉尽量避免用盐酸.干扰大。

一土回复于2009/02/25

还是传不上。

铜、铁、锌计量焰就可以了,火焰的颜色为明亮的蓝紫色火焰,充分燃烧,温度最高。
是调节燃烧比(燃气与助燃气的流量的设置)。


yqgold回复于2009/02/28

样品含量在110%左右???你说的是回收率吧,是有点高,是不是基体干扰啊?仪器错把杂质当成原子吸收信号检测了,加点基体改进剂试试?

lucia_J回复于2009/03/09


是吗?我好像都有用盐酸额

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hsx5108
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原文由 yyyxdz 发表:
我是个原吸新手,我想问哈用火焰法测微量元素。我的样品和标准品都是用(1-100)的盐酸定容的,但不管我怎麽改变条件(狭缝宽度、燃气流量、灯电流、燃烧头高度)测得的样品含量始终在110%左右,我测的元素是铁、铜、锌,仪器是日立Z-2000的。请各位赐教!
  还有一个问题:用石墨炉测微量元素时,重现性很差,石墨管和石墨锥才换二个月,进样口的高度很重要吗?还有条件的设置......
               
      望各位指点!


样品含量在110%?你是说回收率么?那应该也是测标样吧.样品的含量不是未知的么?进样口你是说的石墨炉进样针的高度吧?进样针的高度和位置都是非常重要的,太高了,样品有可能没有加进石墨炉,太低了针尖有可能会带走部分样品.位置偏了对测试结果也有影响.原子化条件的设置,仪器使用说明书上应该都有推荐的.但也要靠自己慢慢摸索.
yyyxdz
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自己配的样品,结果测得的样品的标示量都在110%左右,我用了仪器本身设置的条件,但还是不行。是不是测微量元素是用贫燃火焰?我改变了燃气和助燃气的流量但燃气在1.0-2.0L/min助燃气在140-200的压力下,效果都不行。
  关于石墨炉的,我再试试,谢谢!各位还有什么建议,帮帮忙!
chemistryren
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yyyxdz
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哦,谢谢提醒!那我想问下用火焰法时什么才叫贫燃火焰,燃气与助燃气的流量的设置吗?若一直测得样品的标示量都偏高(已改变过灯电流、狭缝、燃烧头高度),会不会是仪器的原因呢
一土
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还是传不上。

铜、铁、锌计量焰就可以了,火焰的颜色为明亮的蓝紫色火焰,充分燃烧,温度最高。
是调节燃烧比(燃气与助燃气的流量的设置)。


hsx5108
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原文由 yyyxdz 发表:
哦,谢谢提醒!那我想问下用火焰法时什么才叫贫燃火焰,燃气与助燃气的流量的设置吗?若一直测得样品的标示量都偏高(已改变过灯电流、狭缝、燃烧头高度),会不会是仪器的原因呢


给个火焰分类的.

燃助比的选择
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yyyxdz
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谢谢,我调节了燃气与助燃气的流量后,测得的样品标示量在限度范围内,但不太稳定,我只要把条件稍作改动,标示量又升得太高了....
  我想问下做石墨炉时在原子化阶段下降峰有拖尾现象,除了原子化时间的长短还有没有别的原因!
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你是测量的什么元素.大概的含量知道吗?原子吸收不能测量太高浓度的元素.酸度要在20%以下.
chemistryren
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原文由 yyyxdz 发表:
谢谢,我调节了燃气与助燃气的流量后,测得的样品标示量在限度范围内,但不太稳定,我只要把条件稍作改动,标示量又升得太高了....
  我想问下做石墨炉时在原子化阶段下降峰有拖尾现象,除了原子化时间的长短还有没有别的原因!

拖尾有可能是基改没选好,或者灰化阶段没设置好.
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