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主题：【求助】做过伏杀硫磷的老手进来帮下忙！！！！出事了！！！

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mcds
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2009/2/27 20:23:39 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pdsyang198 发表:
我的1701柱子最高使用温度是250℃啊。。。。


原理都差不多，那最高温度调成230或240就行了。1701的最高温度只能到250？我记得DB-1701好像最高温度能到300还是320来，记不清了，250有点小。
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戈壁明珠
zongguitang
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2009/2/27 22:17:24 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pdsyang198 发表:
原文由 mcds 发表:
原文由 pdsyang198 发表:
我用的柱子是1701  30m  0.53mm的毛细柱，请帮我看下设置条件。。。。。
我是新手，请用文字说明把。。。。。


0.53mm的毛细柱是用来替代填充柱的，用0.32mm的就行。
我在故我思(hotdoglet)版主给的几个条件应该行的。
HP-5柱，长/内径/膜厚：30. m/0.32 mm/0.25 μm；
升温程序 Program: 50C(1min) => 20C/min => 150C => 10C/min => 280C(4min)意思是初始温度50度，保持1分钟，然后以每分钟20度的升温速率升到150度，再以每分钟10度的升温速率升到280度，保持4分钟（这个可以延长到30分钟，烘烤除杂质）
其它似类推。

我的1701柱子最高使用温度是250℃啊。。。。

大口径、厚液膜的柱子使用温度是要低一些。分析时间的需要足够长。
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pdsyang198
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2009/2/28 11:36:02 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我按照我在故我思版主的设定条件试了，不过最高温度用的是230℃。。

  出了两个溶剂峰（两个溶剂峰是正常的，我配的时候用的不跟标样一种溶剂，按的前处理用的溶剂配的标样），然后还出了一个像样的峰。  虽然每个标样的保留时间都是一样的。。但是他的峰面积我看跟标样的浓度没倍数关系啊。。。。。      这是怎么回事啊！！！！！
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hotdoglet
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2009/2/28 13:16:52 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你好！还是有问题可能是某些参数或者操作有些出入；您把您的仪器条件及标准溶液的具体情况说明一下。
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qulinjuan
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2009/2/28 14:17:33 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做过伏杀硫磷，没有问题的！不过有机磷的标样会容易分解，要注意~
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pdsyang198
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2009/2/28 15:50:06 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hotdoglet 发表:
楼主，你好！还是有问题可能是某些参数或者操作有些出入；您把您的仪器条件及标准溶液的具体情况说明一下。


我的一起参数是：进样口270℃，柱箱程序升温50℃1min-100摄氏度2min-160℃3min-230℃10min    检测器270℃。。。    柱子还是1701的毛细柱。 FPD-P滤光片！    就是这些了。。。
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pdsyang198
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2009/2/28 15:53:31 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我下午的时候又做了一遍， 有在保留时间1.22的时候出的峰。 我用他做了一下标准曲线，线性还挺好的，不过我觉得那应该不是伏杀硫磷的峰，  它是第一个出的峰。  应该是溶剂峰。    因为我买的标准物质就是用甲醇溶的，然后我陪的时候按的是前处理方法上的丙酮稀释的，  所以那个峰应该还不是伏杀硫磷的！！！！
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pdsyang198
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2009/3/1 11:11:03 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家了·  我换了0.25mm的毛细柱做出来了。。。
 
    多亏了大家的帮忙，  对了还有0.25mm的毛细柱的最大使用压力和柱流速是多少啊！！
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我在故我思
hotdoglet
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2009/3/1 13:58:04 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pdsyang198 发表:谢谢大家了·  我换了0.25mm的毛毛细柱做出来了。多亏了大家的帮忙，对了还有0.25mm的毛细柱的最大使用压力和柱流速是多少啊！！

你好！目前一般的色谱仪器的参数都有一个默认的范围，超过这个范围都会有报警或提示的；一般的毛细管柱的柱流量比较小，0.25mm的流量一般为1mL/min左右。
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pdsyang198
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2009/3/2 16:36:43 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
啊，那我用的时候流速是3ml/min啊 ，    有事么！！！
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