主题：【第十七届原创】【金秋计划】当没有合适的基质时可以用标准加入法来试试看

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加班小队发表于：2024/09/13 08:01:58 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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当没有合适的基质时可以用标准加入法来试试看

当你在检测样品时，遇到平时不常见的样品检出时，手头没有相同类型的未检出样品基质时，数值卡在合格线附近或数值异常时，那么就得考虑基质效应带来的影响，没有相同基质配标，怎么半，那么可以尝试用一下标准加入法来进行确认。

标准加入法，又名标准增量法，是一种被广泛使用的检验仪器准确度的测试方法。这种方法尤其适用于检验样品中是否存在干扰物质。

标准加入法可以有效克服当样品基体复杂时不正确引起的实验误差，因为他是把样品和标准混在一起同时测定的（“标准加入法”的叫法就是从这里来的），但他也有缺点就是速度很慢。标准加入法，适合数量少的时候用。

适用范围

标准加入法是分别在数份相同体积样品液中加入不等量的标准液，一定要有一份相同体积样品液中加入的标准液为零，按照上面绘制标准曲线的步骤测量吸光度（或峰高、面积），在坐标纸上以加入的标准液浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，用外推法（延长标准曲线和横坐标相交的数的绝对值）就可得到样品液浓度。它一般适用于组份较复杂的未知样品，能消除一些基本成份对测定的干扰，但对测定的未知成分含量要粗略估计一下，加入的标准液要和样品液浓度接近。

下面我就以芹菜中的毒死蜱为例讲一下怎么用标准加入法。

将样品按照23200.113前处理方法处理后，将上机提取液各吸500ul到五个小瓶内，第一个小瓶STD1-500ul样品提取液再加500ul乙酸乙酯定容至1.0ml混匀，STD2-500ul样品提取液加25ul100ng/ml毒死蜱标准溶液，再加475ul乙酸乙酯定容，这个就相当于2.5ng/ml毒死蜱上机液，STD3-500ul样品提取液加50ul100ng/ml毒死蜱标准溶液，再加450ul乙酸乙酯定容，这个就相当于5ng/ml毒死蜱上机液，STD4-500ul样品提取液加100ul100ng/ml毒死蜱标准溶液，再加400ul乙酸乙酯定容，这个就相当于10ng/ml毒死蜱上机液，STD5-500ul样品提取液加200ul100ng/ml毒死蜱标准溶液，再加300ul乙酸乙酯定容，这个就相当于20ng/ml毒死蜱上机液，这五个点配好以后上机跑样记录各个点的峰面积。

根据上一步配的五个小瓶五个点

STD1对应0ng/ml峰面积769

STD2对应2.5ng/ml峰面积1300

STD3对应5ng/ml峰面积2012

STD4对应10ng/ml峰面积3224

STD5对应20ng/ml峰面积5412

用Excel表格根据浓度和峰面积会得到一条不过圆点的曲线，曲线的反向延长线截距便是第一个小瓶的毒死蜱浓度。也可以带入公式

Y=233.65x+791.03当y=0时，x=3.39ng/ml，也就是说第一个瓶的毒死蜱浓度是3.39ng/ml，由于第一个瓶子是500ul样品提取液加500ul乙酸乙酯，相当于稀释1倍，所以实际样品提取液的浓度应为3.39x2=6.78ng/ml。然后根据称样量比如称样10.05g，加10.0ml乙腈提取，净化后取5.0ml乙腈提取液氮吹用乙酸乙酯定容至5.0ml，那么样品中的实际含量为6.78x10/10.05/1000=0.0067mg/kg，当然这个数值在实际应用中已经小于0.01mg/kg的定量限了。

注意事项：

1、加入标准物质的第二个点的浓度应该和样品稀释后的第一个点浓度大体相当。然后2倍、4倍加标，标曲应当至少4个点。

2、计算的时候算出第一个点的浓度是样品稀释后的浓度要注意乘以稀释倍数。