主题：【求助】茶叶农残前处理碰到的问题

原文由 love3 发表:

原文由 wonshee 发表:
[请问楼主，有机相分层，是正己烷和丙酮分层还是你在匀质化的茶叶预先加的有水，使水和有机相分层？
我做茶叶时，先加水浸泡一夜，然后用正己烷和丙酮1：1提取，分层时分了3层，我想知道，你取上清液的时候是，怎么取的？

有机相分层，我想丙酮和正己烷是互溶的，加了饱和氯化钠溶液丙酮和水混合在一起，和正己烷分层

我也是用吸管吸上清液的

原文由 huanghunyu 发表:

原文由 love3 发表:

原文由 wonshee 发表:
[请问楼主，有机相分层，是正己烷和丙酮分层还是你在匀质化的茶叶预先加的有水，使水和有机相分层？
我做茶叶时，先加水浸泡一夜，然后用正己烷和丙酮1：1提取，分层时分了3层，我想知道，你取上清液的时候是，怎么取的？

有机相分层，我想丙酮和正己烷是互溶的，加了饱和氯化钠溶液丙酮和水混合在一起，和正己烷分层

我也是用吸管吸上清液的

您好,我是做茶叶农药残留的新手.请问,为什么要加饱和氯化钠溶液?不饱和的氯化钠可以吗,其浓度怎么确定?可以用其他盐溶液代替氯化钠溶液吗?谢谢!

原文由 love3 发表:
做茶叶农残前处理：取1G均质茶叶样品，于50ml离心管中，加1ml饱和氯化钠溶液，混匀，用约15ml丙酮+正己烷（1+2）提取2次，每次漩涡混合1min，超声提取15min，离心5min，合并上层有机相，氮吹浓缩至约1ml。浓缩液过carb柱，用1+9（丙酮+正己烷）洗脱。洗脱液氮吹近干，用正己烷定容至1ml，进样。

问题1：我处理的时候，离心完有机相不会分层，是不是氯化钠溶液加的量不够？
问题2：最后正己烷定容我用的是10ml的离心管，定容到1ml，感觉精度不够，  大家最后定容都是用什么啊？
问题3：合并上层有机相我用100ml烧杯接收氮吹，行不行？

这个方法比较粗，按照上述前处理，好多农药不能检测。

原文由 love3 发表:
做茶叶农残前处理：取1G均质茶叶样品，于50ml离心管中，加1ml饱和氯化钠溶液，混匀，用约15ml丙酮+正己烷（1+2）提取2次，每次漩涡混合1min，超声提取15min，离心5min，合并上层有机相，氮吹浓缩至约1ml。浓缩液过carb柱，用1+9（丙酮+正己烷）洗脱。洗脱液氮吹近干，用正己烷定容至1ml，进样。

问题1：我处理的时候，离心完有机相不会分层，是不是氯化钠溶液加的量不够？
问题2：最后正己烷定容我用的是10ml的离心管，定容到1ml，感觉精度不够，  大家最后定容都是用什么啊？
问题3：合并上层有机相我用100ml烧杯接收氮吹，行不行？

原文由 jl070869 发表:

原文由 love3 发表:
做茶叶农残前处理：取1G均质茶叶样品，于50ml离心管中，加1ml饱和氯化钠溶液，混匀，用约15ml丙酮+正己烷（1+2）提取2次，每次漩涡混合1min，超声提取15min，离心5min，合并上层有机相，氮吹浓缩至约1ml。浓缩液过carb柱，用1+9（丙酮+正己烷）洗脱。洗脱液氮吹近干，用正己烷定容至1ml，进样。

问题1：我处理的时候，离心完有机相不会分层，是不是氯化钠溶液加的量不够？
问题2：最后正己烷定容我用的是10ml的离心管，定容到1ml，感觉精度不够，  大家最后定容都是用什么啊？
问题3：合并上层有机相我用100ml烧杯接收氮吹，行不行？

刚刚做完计量认证复评审,回收率８５－９０
　１，茶叶用２倍水浸润
　　２，用乙腈提取
　　　３，过石墨炭氨基柱，过０.２２有机膜

原文由 love3 发表:
做茶叶农残前处理：取1G均质茶叶样品，于50ml离心管中，加1ml饱和氯化钠溶液，混匀，用约15ml丙酮+正己烷（1+2）提取2次，每次漩涡混合1min，超声提取15min，离心5min，合并上层有机相，氮吹浓缩至约1ml。浓缩液过carb柱，用1+9（丙酮+正己烷）洗脱。洗脱液氮吹近干，用正己烷定容至1ml，进样。

问题1：我处理的时候，离心完有机相不会分层，是不是氯化钠溶液加的量不够？
问题2：最后正己烷定容我用的是10ml的离心管，定容到1ml，感觉精度不够，  大家最后定容都是用什么啊？
问题3：合并上层有机相我用100ml烧杯接收氮吹，行不行？

原文由 love3 发表:
做茶叶农残前处理：取1G均质茶叶样品，于50ml离心管中，加1ml饱和氯化钠溶液，混匀，用约15ml丙酮+正己烷（1+2）提取2次，每次漩涡混合1min，超声提取15min，离心5min，合并上层有机相，氮吹浓缩至约1ml。浓缩液过carb柱，用1+9（丙酮+正己烷）洗脱。洗脱液氮吹近干，用正己烷定容至1ml，进样。

问题1：我处理的时候，离心完有机相不会分层，是不是氯化钠溶液加的量不够？
问题2：最后正己烷定容我用的是10ml的离心管，定容到1ml，感觉精度不够，  大家最后定容都是用什么啊？
问题3：合并上层有机相我用100ml烧杯接收氮吹，行不行？

原文由 zongguitang 发表:
氯化钠溶液体积大一点对分层有利。干茶叶会吸收水分，水相基本没有了，会给有机相的分离带来麻烦。