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主题：【讨论】连云港圣叶农业开发有限公司输日紫苏检测出异丙威超标。

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发表于：2014/02/27 14:18:13 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

厚生労働省は、輸入時のモニタリング検査の結果、中国産生鮮しそから基準値を超えるイソプロカルブが検出されたと発表した。
この結果を受け、中国産しそ及びその加工品(簡易な加工に限る)の残留農薬に係るモニタリング検査の頻度を30%に引き上げて対応すると通知した。（平成26年2月21日）

◆イソプロカルブ（isoprocarb）
用途：殺虫剤
基準値：0.01ppm（一律基準）

ISOPROCARB

Foods	MRLs (ppm)
Rice	0.5

除了大米，其它农产品上限量都是0.01ppm

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03-140221-01.pdf

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2014/2/27 14:19:33 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

アラクロール、イソプロカルブ、クレソキシムメチル、ジエトフェンカルブ、テニルクロール、テブフェンピラド、パクロブトラゾール、ビテルタノール、ピリプロキシフェン、ピリミノバックメチル、フェナリモル、ブタクロール、フルトラニル、プレチラクロール、メトラクロール、メフェナセット、メプロニル及びレナシル試験法（農産物）

１．分析対象化合物

農薬等の成分である物質	分析対象化合物
アラクロール	アラクロール
イソプロカルブ	イソプロカルブ
クレソキシムメチル	クレソキシムメチル
ジエトフェンカルブ	ジエトフェンカルブ
テニルクロール	テニルクロール
テブフェンピラド	テブフェンピラド
パクロブトラゾール	パクロブトラゾール
ビテルタノール	ビテルタノール
ピリプロキシフェン	ピリプロキシフェン
ピリミノバックメチル	ピリミノバックメチル（E体）、ピリミノバックメチル（Z体）
フェナリモル	フェナリモル
ブタクロール	ブタクロール
フルトラニル	フルトラニル
プレチラクロール	プレチラクロール
メトラクロール	メトラクロール
メフェナセット	メフェナセット
メプロニル	メプロニル
レナシル	レナシル

２．装置
　アルカリ熱イオン化検出器又は高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフ及びガスクロマトグラフ・質量分析計を用いる。

３．試薬、試液
　次に示すもの以外は、総則の３に示すものを用いる。
　アラクロール　本品はアラクロール98％以上を含む。
　　融点　本品の融点は39～42℃である。
　イソプロカルブ　本品はイソプロカルブ99％以上を含む。
　　融点　本品の融点は88～93℃である。
　クレソキシムメチル　本品はクレソキシムメチルを99％以上含む。
　　融点　本品の融点は102℃である。
　ジエトフェンカルブ　本品はジエトフェンカルブ98％以上を含む。
　　融点　本品の融点は146～147℃である。
　テニルクロール　本品はテニルクロール99％以上を含む。
　　融点　本品の融点は75℃である。
　テブフェンピラド　本品はテブフェンピラド98％以上を含む。
　　融点　本品の融点は61～62℃である。
　パクロブトラゾール　本品はパクロブトラゾール97％以上を含む。
　　融点　本品の融点は165～166℃である。
　ビテルタノール　本品はビテルタノール99％以上を含む。
　　融点　本品の融点は110～120℃である。
　ピリプロキシフェン　本品はピリプロキシフェン99％以上を含む。
　　融点　本品の融点は45～47℃である。
　ピリミノバックメチル（E体）　本品はピリミノバックメチル（E体）99％以上を含む。
　　融点　本品の融点は109～110℃である。
　ピリミノバックメチル（Z体）　本品はピリミノバックメチル（Z体）99％以上を含む。
　　融点　本品の融点は71～72℃である。
　フェナリモル　本品はフェナリモル99％以上を含む。
　　融点　本品の融点は117～119℃である。
　ブタクロール　本品はブタクロールを98％以上を含む。
　　沸点　本品の沸点は156℃（減圧・0.0067kPa）である。
　フルトラニル　本品はフルトラニル99％以上を含む。
　　融点　本品の融点は104～105℃である。
　プレチラクロール　本品はプレチラクロール99％以上を含む。
　メトラクロール　本品はメトラクロール97％以上を含む。
　　沸点　本品の沸点は100℃（減圧・0.00013kPa）である。
　メフェナセット　本品はメフェナセット99％以上を含む。
　　融点　本品の融点は134～135℃である。
　メプロニル　本品はメプロニル99％以上を含む。
　　融点　本品の融点は94℃である。
　レナシル　本品はレナシル99％以上を含む。
　　融点　本品の融点は135℃である。

４．試験溶液の調製
１）抽出
(1) 穀類、豆類及び種実類の場合
　検体を420μmの標準網ふるいを通るように粉砕した後、その10.0ｇを量り採り、水20 mLを加え、２時間放置する。
　これにアセトン100 mLを加え、３分間細砕した後、ケイソウ土を１cmの厚さに敷いたろ紙を用いてすり合わせ減圧濃縮器中に吸引ろ過する。ろ紙上の残留物を採り、アセトン50 mLを加え、３分間細砕した後、上記と同様に操作して、ろ液をその減圧濃縮器中に合わせ、40℃以下で約30 mLに濃縮する。
　これをあらかじめ10％塩化ナトリウム溶液100 mLを入れた300 mLの分液漏斗に移す。酢酸エチル100 mLを用いて上記の減圧濃縮器のナス型フラスコを洗い、洗液を上記の分液漏斗に合わせる。振とう機を用いて５分間激しく振り混ぜた後、静置し、酢酸エチル層を300 mLの三角フラスコに移す。水層に酢酸エチル50 mLを加え、上記と同様に操作して、酢酸エチル層を上記の三角フラスコに合わせる。これに適量の無水硫酸ナトリウムを加え、時々振り混ぜながら15分間放置した後、すり合わせ減圧濃縮器中にろ過する。次いで酢酸エチル20 mLを用いて三角フラスコを洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗う操作を２回繰り返す。両洗液をその減圧濃縮器中に合わせ、40℃以下で酢酸エチルを除去する。
　この残留物にｎ-ヘキサン30 mLを加え、100 mLの分液漏斗に移す。これにｎ-ヘキサン飽和アセトニトリル30 mLを加え、振とう機を用いて５分間激しく振り混ぜた後、静置し、アセトニトリル層をすり合わせ減圧濃縮器中に移す。ｎ-ヘキサン層にｎ-ヘキサン飽和アセトニトリル30 mLを加え、上記と同様の操作を２回繰り返し、アセトニトリル層をその減圧濃縮器中に合わせ、40℃以下でアセトニトリルを除去する。この残留物にｎ-ヘキサン２mLを加えて溶かす。

(2) 果実、野菜、ハーブ、抹茶及びホップの場合
　果実、野菜及びハーブの場合は、検体約１kgを精密に量り、必要に応じ適量の水を量って加え、細切均一化した後、検体20.0ｇに相当する量を量り採る。
　抹茶の場合は、検体5.00ｇを量り採り、水20 mLを加え、２時間放置する。
　ホップの場合は、検体を粉砕した後、その5.00ｇを量り採り、水20 mLを加え、２時間放置する。
　これにアセトン100 mLを加え、３分間細砕した後、ケイソウ土を１cmの厚さに敷いたろ紙を用いてすり合わせ減圧濃縮器中に吸引ろ過する。ろ紙上の残留物を採り、アセトン50 mLを加え、３分間細砕した後、上記と同様に操作して、ろ液をその減圧濃縮器中に合わせ、40℃以下で約30 mLに濃縮する。
　これをあらかじめ10％塩化ナトリウム溶液100 mLを入れた300 mLの分液漏斗に移す。酢酸エチル100 mLを用いて上記の減圧濃縮器のナス型フラスコを洗い、洗液を上記の分液漏斗に合わせる。振とう機を用いて５分間激しく振り混ぜた後、静置し、酢酸エチル層を300 mLの三角フラスコに移す。水層に酢酸エチル50 mLを加え、上記と同様に操作して、酢酸エチル層を上記の三角フラスコに合わせる。これに適量の無水硫酸ナトリウムを加え、時々振り混ぜながら15分間放置した後、すり合わせ減圧濃縮器中にろ過する。次いで酢酸エチル20 mLを用いて三角フラスコを洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗う操作を２回繰り返す。両洗液をその減圧濃縮器中に合わせ、40℃以下で酢酸エチルを除去する。この残留物にｎ-ヘキサン10 mLを加え、40℃以下でｎ-ヘキサンを除去する。この残留物にｎ-ヘキサン２mLを加えて溶かす。

(3) 抹茶以外の茶の場合
ａ　テブフェンピラドの試験を行う場合
　検体9.00ｇを100℃の水540 mLに浸し、室温で５分間放置した後、ろ過し、冷後ろ液360 mLを500 mLの三角フラスコに移す。これに飽和酢酸鉛溶液２mLを加え、室温で１時間静置した後、ケイソウ土を１cmの厚さに敷いたろ紙を用いて吸引ろ過し、ろ液を1,000 mLの分液漏斗に移す。次いで水50 mLを用いて三角フラスコを洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗い、洗液を上記の分液漏斗に合わせる。
　これに塩化ナトリウム25ｇ及び酢酸エチル100 mLを加え、振とう機を用いて５分間激しく振り混ぜた後、静置し、酢酸エチル層を300 mLの三角フラスコに移す。水層に酢酸エチル100 mLを加え、上記と同様に操作して、酢酸エチル層を上記の三角フラスコに合わせる。これに適量の無水硫酸ナトリウムを加え、時々振り混ぜながら15分間放置した後、すり合わせ減圧濃縮器中にろ過する。次いで酢酸エチル20 mLを用いて三角フラスコを洗い、その洗液でろ紙上の残留物を洗う操作を２回繰り返す。両洗液をその減圧濃縮器中に合わせ、40℃以下で酢酸エチルを除去する。この残留物にｎ-ヘキサン10 mLを加え、40℃以下でｎ-ヘキサンを除去する。この残留物にｎ-ヘキサン２mLを加えて溶かす。

ｂ　クレソキシムメチル、ビテルタノール、ピリプロキシフェン及びフェナリモルの試験を行う場合
　抹茶以外の茶を粉砕したものについて(2) 果実、野菜、ハーブ、抹茶及びホップの場合の抹茶に従って操作する。

２）精製
　内径15 mm、長さ300 mmのクロマトグラフ管に、カラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム５ｇをｎ-ヘキサンに懸濁したもの、次いでその上に無水硫酸ナトリウム約５ｇを入れ、カラムの上端に少量のｎ-ヘキサンが残る程度までｎ-ヘキサンを流出させる。このカラムに１）抽出で得られた溶液を注入した後、エーテル及びｎ-ヘキサン（１：99）混液50 mLを注入し、流出液は捨てる。次いでアセトン及びｎ-ヘキサン（３：７）混液50 mLを注入し、溶出液をすり合わせ減圧濃縮器中に採り、40℃以下でアセトン、エーテル及びｎ-ヘキサンを除去する。この残留物にアセトンを加えて溶かし、正確に５mLとして、これを試験溶液とする。

５．操作法
１）定性試験
　次の操作条件で試験を行う。試験結果は標準品と一致しなければならない。
　操作条件

カ	ラム：内径0.25 mm、長さ30ｍのケイ酸ガラス製の細管に、ガスクロマトグラフィー用５％フェニル―メチルシリコンを0.25μmの厚さでコーティングしたもの。

カ	ラム温度：160℃で１分間保持し、その後毎分10℃で昇温し、190℃に到達後１分間保持する。次に毎分２℃で昇温し、210℃に到達後２分間保持する。さらに毎分５℃で昇温し、240℃に到達後、１分間保持し、その後毎分10℃で昇温し、260℃に到達後６分間保持する。

　試験溶液注入口温度：210℃
　検出器：210℃で操作する。

ガ	ス流量：キャリヤーガスとしてヘリウムを用いる。空気及び水素の流量を至適条件に調整する。

２）定量試験
　１）定性試験と同様の操作条件で得られた試験結果に基づき、ピーク高法又はピーク面積法により定量を行う。

３）確認試験
　１）定性試験と同様の操作条件でガスクロマトグラフィー・質量分析を行う。試験結果は標準品と一致しなければならない。また、必要に応じ、ピーク高法又はピーク面積法により定量を行う。

６．定量限界
　アラクロール　0.005 mg/kg
　イソプロカルブ　0.1 mg/kg
　クレソキシムメチル　0.01 mg/kg
　ジエトフェンカルブ　0.01 mg/kg
　テニルクロール　0.01 mg/kg
　テブフェンピラド　0.01 mg/kg
　パクロブトラゾール　0.005 mg/kg
　ビテルタノール　0.01 mg/kg
　ピリプロキシフェン　0.01 mg/kg
　ピリミノバックメチル　0.01 mg/kg
　フェナリモル　0.02 mg/kg
　ブタクロール　0.05 mg/kg
　フルトラニル　0.025 mg/kg
　プレチラクロール　0.01 mg/kg
　メトラクロール　0.005 mg/kg
　メフェナセット　0.01 mg/kg
　メプロニル　0.01 mg/kg
　レナシル　0.05 mg/kg

７．留意事項

１

）ピリミノバックメチルは、ピリミノバックメチル（E体）及びピリミノバックメチル（Z体）のそれぞれについて定量を行い、これらの和を分析値とする。

２

）定量限界は、果実、野菜及びハーブを試料とした場合の値を示したものであり、穀類、豆類及び種実類の場合は概ね２倍、茶及びホップの場合は概ね４倍の値となる。基準値が定量限界より低い試料の場合は、試験溶液を濃縮する、ガスクロマトグラフへの注入量を増やすなどによって対応する。

８．参考文献
　なし

９．類型
　Ａ

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2014/2/28 9:41:16 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

Determination and Characterization of the Pyrolysis Products of Isoprocarb by gc–MS

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2014/2/28 10:18:53 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最好弄点翻译过来的资料发上来。

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2014/2/28 10:23:44 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wjl0220(wjl0220) 发表:
最好弄点翻译过来的资料发上来。

翻译太费功夫，还要确认完全无误，所以就发原文省事，觉得有用的话，自己愿意琢磨就花功夫看看吧。

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2014/2/28 10:56:05 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

偏最小二乘-速差动力学分光光度法同时测定杀虫剂残杀威和异丙威两组分

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2014/2/28 11:40:02 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wjl0220(wjl0220) 发表:

最好弄点翻译过来的资料发上来。

、

翻译过来了，给大家参考。如下：

甲草胺、异丙威、亚胺菌、乙霉威、异丁草胺、吡螨胺、多效唑、双苯三唑醇、蚊蝇醚、嘧草醚、氯苯嘧啶醇、丁草胺、氟酰胺、丙草胺、异丙甲草胺、苯噻草胺、咪路菌和环草定检测方法

1．分析目标化合物

农药成分物质分析目标化合物

甲草胺甲草胺
异丙威异丙威
亚胺菌亚胺菌
乙霉威乙霉威
异丁草胺异丁草胺
吡螨胺吡螨胺
多效唑多效唑
双苯三唑醇双苯三唑醇
蚊蝇醚蚊蝇醚
嘧草醚嘧草醚（E 体）、嘧草醚ル（Z 体）
氯苯嘧啶醇氯苯嘧啶醇
丁草胺丁草胺
氟酰胺氟酰胺
丙草胺丙草胺
异丙甲草胺异丙甲草胺
苯噻草胺苯噻草胺
咪路菌咪路菌
环草定环草定

2．仪器设备
带碱热离子检测器或高灵敏氮磷检测器的气相色谱仪和气相色谱—质谱仪。

3．试剂
使用附录2所列试剂。

4．标准品
甲草胺：含甲草胺98％以上，熔点为39℃～42℃。
异丙威：含异丙威99％以上，熔点为88℃～93℃。
亚胺菌：含亚胺菌99％以上，熔点为102℃。
乙霉威：含乙霉威98％以上，熔点为146℃～147℃。
异丁草胺：含异丁草胺99％以上，熔点为75℃。
吡螨胺：含吡螨胺98％以上，熔点为61℃～62℃。
多效唑：含多效唑97％以上，熔点为165℃～166℃。
双苯三唑醇：含双苯三唑醇99％以上，熔点为110℃～120℃。
蚊蝇醚：含蚊蝇醚99％以上，熔点为45℃～47℃。
嘧草醚：嘧草醚 (E 体)含嘧草醚 (E 体)99％以上，熔点为109℃～110℃；嘧草醚 (Z 体) 含嘧草醚(Z 体)99％以上，熔点为71℃～72℃。
氯苯嘧啶醇：含氯苯嘧啶醇99％以上，熔点为117℃～119℃。
丁草胺：含98％以上，沸点为156℃ (减压：0.0067kPa)。
氟酰胺：含氟酰胺99％以上，熔点为104℃～105℃。
丙草胺：含丙草胺99％以上。
异丙甲草胺：含异丙甲草胺97％以上，沸点为100℃ (减压：0.00013kPa)。
苯噻草胺：含苯噻草胺99％以上，熔点为134℃～135℃。
咪路菌：含咪路菌99％以上，熔点为94℃。
环草定：含环草定99％以上，熔点为135℃。

5．试验溶液的制备

a 提取方法
① 谷类、豆类和种子类
将样品粉碎，过420μm 标准网筛后，称取其10.0g，加入20mL水，放置2小时。

加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用滤纸抽滤至磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，滤液合并于减压浓缩器中，在40℃以下，浓缩至约30mL。

将其转移至预先加入100mL 10％氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL乙酸乙酯洗涤上述磨口减压浓缩器的茄型瓶，合并洗涤液于分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙酸乙酯层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL乙酸乙酯，按上述同样操作，合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。加入适量的无水硫酸钠，不时振摇、混合，放置15分钟后，过滤至磨口减压浓缩器中。再用20mL乙酸乙酯洗涤三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物，重复操作2次。合并两次洗涤液于减压浓缩器中，40℃以下除去乙酸乙酯。

残留物中加入30mL正己烷，移入100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷饱和乙腈，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙腈层移入磨口减压浓缩器中。正己烷层中加入30mL正己烷饱和乙腈，按上述操作重复2次，合并乙腈层于磨口减压浓缩器中，40℃以下除去乙腈。残留物中加入2mL正己烷溶解。

② 水果，蔬菜和末茶

水果和蔬菜：准确称取约1kg样品，必要时定量加入适量的水，搅碎混合均匀后，称取相当于20.0g样品的量。

末茶：称取5.00g样品，加入20mL水，放置2小时。

加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用滤纸抽滤至磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，滤液合并于减压浓缩器中，在40℃以下，浓缩至约30mL。

将其转移至预先加入100mL 10％氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL乙酸乙酯洗涤上述磨口减压浓缩器的茄型瓶，合并洗涤液于分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙酸乙酯层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL乙酸乙酯，按上述同样操作，合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。加入适量的无水硫酸钠，不时振摇、混合，放置15分钟后，过滤至磨口减压浓缩器中。再用20mL乙酸乙酯洗涤三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物，重复操作2次。合并两次洗涤液于减压浓缩器中，40℃以下除去乙酸乙酯。残留物中加入10mL正己烷，40℃以下除去正己烷。残留物中加入2mL正己烷溶解。

③ 末茶以外的茶

将9.00g样品浸泡于540mL 100℃水中，室温下放置5分钟后，过滤，移取360mL冷却的滤液于500mL的三角瓶中。加入2mL饱和乙酸铅溶液，室温下静置1小时后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤，滤液移入1,000mL分液漏斗。再用50mL水洗涤上述三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物，合并洗涤液于上述分液漏斗中。

加入25g氯化钠和100mL乙酸乙酯，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，将乙酸乙酯层移入300mL三角瓶。水层中加入100mL乙酸乙酯，按上述同样操作，合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，过滤至磨口减压浓缩器中。再用20mL乙酸乙酯洗涤三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物，重复操作2次。合并2次洗涤液于减压浓缩器中，40℃以下除去乙酸乙酯。残留物中加入10mL正己烷溶解，40℃以下除去正己烷。残留物中加入2mL正己烷溶解。

b 净化方法

在内径15mm，长300mm色谱管中注入5g悬浮在正己烷中的柱色谱用硅酸镁，其上再加入约5g无水硫酸钠，放出正己烷至柱上端留有少量正己烷。将a提取方法中所得溶液注入柱中后，注入50mL乙醚：正己烷(1：99)混合溶液，舍弃流出液。再注入50 mL丙酮：正己烷（3：7）混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40℃以下除去丙酮、乙醚和正己烷。残留物中加入丙酮溶解，准确至5mL，此为试验溶液。

6．操作方法

a 定性试验
按照下列操作条件进行试验。试验结果必须与同样操作条件下标准品的结果一致。
操作条件
柱：内径0.25mm，长30m石英毛细管，涂有0.25μm厚气相色谱用5%苯基--甲基硅酮，老化。
柱温：160℃保持1分钟，此后毎分钟升温10℃。到190℃后保持1分钟。再毎分钟升温2℃，到210℃后保持2分钟。再以毎分钟升温5℃，到240℃后保持1分钟。此后毎分钟升温10℃，到260℃后保持6分钟。
进样器温度： 210℃
检测器温度： 210℃
气体流量：用氦气作载气。调整空气和氢气的流量至适当条件。

b 定量试验
根据与a 定性试验相同的操作条件下所得试验结果，峰高法或峰面积法定量。

c 确证试验
按照与a 定性试验相同的操作条件下，用气相色谱--质谱仪测定。试验结果必须与标准品的一致。此外，必要时用峰高法或峰面积法进行定量。

7．定量限
甲草胺： 0.005 mg/kg；
异丙威： 0.1 mg/kg；
亚胺菌： 0.01 mg/kg；
乙霉威： 0.01 mg/kg；
异丁草胺： 0.01 mg/kg；
吡螨胺：0.01 mg/kg；
多效唑： 0.005 mg/kg；
双苯三唑醇：0.01 mg/kg；
蚊蝇醚： 0.01 mg/kg；
嘧草醚：0.01 mg/kg；
氯苯嘧啶醇：0.02 mg/kg；
丁草胺： 0.05 mg/kg；
氟酰胺： 0.025 mg/kg；
丙草胺： 0.01 mg/kg；
异丙甲草胺： 0.005 mg/kg；
苯噻草胺： 0.01 mg/kg；
咪路菌： 0.01 mg/kg；
环草定： 0.05 mg/kg。

8．注意事项
分别对嘧草醚 (E 体) 和嘧草醚 (Z 体)进行定量，其和为嘧草醚的分析值。
9．参考文献
无
10．类型
A

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2014/2/28 17:57:17 Last edit by mcds