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主题：【求助】TG曲线异常问题求助，谢谢大家！

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发表于：2009/02/28 16:24:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，最近两天综合热分析仪安装校准完毕，在做实验的过程中得到了异常的TG曲线：突然升高，见附图！
    我不清楚是什么原因，请大家指点迷津，非常感谢！



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2009/2/28 16:33:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
称重杆可能与周围有些碰，仔细看一下，如果没有明显碰擦部位，再用空的坩埚做一下空白试试。如果还有同类问题，找供货商。新机器容易解决的。
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2009/2/28 16:50:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutm 发表:
用空的坩埚做一下空白试试。如果还有同类问题，找供货商。新机器容易解决的。

非常感谢您的回答和建议！
TG曲线突然升高并不是每次都有，但时常出现，我不清楚到底是怎么回事！这是仪器的问题还是其他的问题？谢谢！
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2009/2/28 16:58:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种情况的可能有

称重杆可能与周围有些碰，仔细看一下，确保没有明显碰擦；
扫气不稳，查看一下扫气和保护气体流量曲线；
样品溢出
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2009/2/28 17:13:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutm 发表:
这种情况的可能有

称重杆可能与周围有些碰，仔细看一下，确保没有明显碰擦；
扫气不稳，查看一下扫气和保护气体流量曲线；
样品溢出

再次感谢！
我仔细检查了一下
称重天平没有与炉壁接触；
N2流量很稳，在99.97-100.2ml/s之间小幅波动；
样品没有溢出！
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2009/2/28 17:18:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
说一下实验条件吧，N2气氛，Al2O3坩埚，样品为稻秆，~2.5mg，升温速率20摄氏度每分钟，N2流速100 ml/min。
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2009/2/28 17:31:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品和条件没什么特殊之处。
还是用空坩埚多走几次看看，如果还是时常出现，那可能基座内的称量部分有问题。将每次空白样曲线都记录下来，发给厂方，请他们分析一下原因。
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2009/2/28 17:53:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutm 发表:
样品和条件没什么特殊之处。
还是用空坩埚多走几次看看，如果还是时常出现，那可能基座内的称量部分有问题。将每次空白样曲线都记录下来，发给厂方，请他们分析一下原因。

非常感谢您的建议！
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wicn
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2009/2/28 22:15:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看上去象是突然的跳跃，实验时可能有振动，不要碰桌子。
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2009/2/28 22:26:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wicn 发表:
看上去象是突然的跳跃，实验时可能有振动，不要碰桌子。

如果是振动引起的，曲线会很快回下来，形成一个尖峰，不是这个样子的。
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2009/3/1 13:42:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼上两位！
我用的是国产的坩埚。有没有这种可能，坩埚没有放好，在加热的过程中，坩埚突然自己调正，然后导致了TG曲线的突然升高？
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