主题:【讨论】关于火焰测铜、锌、铁、锰等混合溶液元素含量的若干问题

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小小小风
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关于火焰测铜、锌、铁、锰混合溶液元素含量的若干问题

最近做一个样品的铜、锌、铁、锰、铅、镉、铬等元素

理论配比是:称取硫酸锌(7水)226g、硫酸锰(1水)96g、硫酸铜(5水)80g;硫酸亚铁50.8g;硼酸17g;定容至1000ml水中;
理论含量分别为:锌5%;锰3%;铜2%;铁1%;硼0.3%;

现在初步试验了一下铜和锰
发现铜含量测得是1.5%;锰含量测得2.4%;均被理论值小约30%;



现在需要请教的问题
1、标准曲线定容的时候用4%盐酸和用4%盐酸有区别么?
2、铁、锰、铜、锌四个元素之间有无互相间的干扰?
3、什么原因可能导致数据比理论值小30%


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老三歌,别赶尽杀绝嘛
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原文由 insnfeng 发表:
关于火焰测铜、锌、铁、锰混合溶液元素含量的若干问题

最近做一个样品的铜、锌、铁、锰、铅、镉、铬等元素

理论配比是:称取硫酸锌(7水)226g、硫酸锰(1水)96g、硫酸铜(5水)80g;硫酸亚铁50.8g;硼酸17g;定容至1000ml水中;
理论含量分别为:锌5%;锰3%;铜2%;铁1%;硼0.3%;

现在初步试验了一下铜和锰
发现铜含量测得是1.5%;锰含量测得2.4%;均被理论值小约30%;



现在需要请教的问题
1、标准曲线定容的时候用4%盐酸和用4%盐酸有区别么?
2、铁、锰、铜、锌四个元素之间有无互相间的干扰?
3、什么原因可能导致数据比理论值小30%


  铁,锰,铜,之间的影响到不足以影响到30%,但是这三种元素对锌的影响颇大。


快乐
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干扰一般是增加含量吧,你的而是减少,真不知道如何
小小小风
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自动机器人
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盐本身含的结晶水并不稳定,有时可以失去结晶水,也可以吸水,五水硫酸铜并不是很稳定。分子量本来就不确定,称量80克的天平也可能造成较大误差。最好用容量法标定一下铜的浓度。
小小小风
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今天把样品重新稀释了一下。重新检测了Mn元素。结果依旧。
明天在试着重新配置标准曲线,有时间再使用试剂配置一个模拟样品试试。
mickey_w
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原文由 insnfeng 发表:
关于火焰测铜、锌、铁、锰混合溶液元素含量的若干问题

最近做一个样品的铜、锌、铁、锰、铅、镉、铬等元素

理论配比是:称取硫酸锌(7水)226g、硫酸锰(1水)96g、硫酸铜(5水)80g;硫酸亚铁50.8g;硼酸17g;定容至1000ml水中;
理论含量分别为:锌5%;锰3%;铜2%;铁1%;硼0.3%;

现在初步试验了一下铜和锰
发现铜含量测得是1.5%;锰含量测得2.4%;均被理论值小约30%;



现在需要请教的问题
1、标准曲线定容的时候用4%盐酸和用4%盐酸有区别么?
2、铁、锰、铜、锌四个元素之间有无互相间的干扰?
3、什么原因可能导致数据比理论值小30%




五水硫酸铜、七水硫酸锌配的标准能准么,怀疑!!
结晶水很容易失去的……
chemistryren
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标准容易一般是用硝酸溶解光谱纯金属的.你那个直接用硫酸盐是不会准的.纯度达不到.
l4h1y5
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原文由 xiaochou8 发表:
盐本身含的结晶水并不稳定,有时可以失去结晶水,也可以吸水,五水硫酸铜并不是很稳定。分子量本来就不确定,称量80克的天平也可能造成较大误差。最好用容量法标定一下铜的浓度。


就算它的结晶水全部不见了,或者一部分不见了,但是CU的含量只会上升不会下降的,我计算过了,就当它再吸收两个水分子吧,它的含量还在1.9%,所以结晶水影响是说不过去的.
    我认为应该是硫酸盐对检测的影响,可能标液的配制也有一定的影响吧.
小小小风
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现在也怀疑是硫酸盐的影响。

一般来说,火焰原子吸收要尽量避免使用硫酸,但样品本身就有硫酸根,而按照标准配置的标准曲线并没有硫酸根。

我在想,在标准曲线里面是否也要加入硫酸根与样品进行匹配。
小小小风
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今天重新配置Cu标准曲线。用盐酸作为介质
结果比原来的数据大多了。
但还是不是很理想。

样品Cu测得值为1.7-1.78%;理论值为2%;
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