主题:【求助】石墨炉测定Cd标准曲线时不成线性,重复测定一次后相关系数达两个9为什么?

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chemistryren
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原文由 barkney 发表:
灰化温度高了,从450-500-550 试试,原子化温度可能也要减低点,从1650开始试试

你那是不加基改的灰化温度,加了基改就该尽量选择高的灰化温度,让基体成分在灰化阶段就除去,以免干扰原子化阶段..
wawawa
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原文由 chemistryren 发表:
我做镉是加基体改进剂磷酸二氢铵的,浓度是20克/升,加的量是5微升.样品进样量是20微升.灰化温度900度,原子化温度1800度.


建议把磷酸二氢铵配在稀释液里,而不是独立的每个样进5微升,用混合的稀释液稀释样品后上机,也不是太麻烦的。按我也是用磷酸二氢铵为基改的条件来看(横向石墨管),似乎900度灰化是有点高了,您确实是优化条件后确定的灰化温度吗?我用钯为基改灰化大概在800度,用磷酸二氢铵灰化大概在600度吧。
hsx5108
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原文由 barkney 发表:
虽然楼上几位说到标准系列浓度过高导致高浓度吸光度漂移,但是楼主的疑惑似乎不在于此。
同是空白,前后两次的吸光度差别这么大?请问楼主石墨管是否是新的?石墨管本身的质量可导致实验结果的不稳定,第一次做曲线时加入的液体使石墨管内壁的干扰物质溶出,影响结果。之后石墨管内环境达到稳定,所以线性也有了改善。 可以试试重复多次做同一个低浓度的标准,然后再测定标准系列。

另外我觉得灯的预热时间是不是长了点,10多分钟应该够了。不过这个影响应该不大!


有道理,主要是为何前后两次相差这么大的问题.基改可能是一个原因哦
chemistryren
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原文由 wawawa 发表:
原文由 chemistryren 发表:
我做镉是加基体改进剂磷酸二氢铵的,浓度是20克/升,加的量是5微升.样品进样量是20微升.灰化温度900度,原子化温度1800度.


建议把磷酸二氢铵配在稀释液里,而不是独立的每个样进5微升,用混合的稀释液稀释样品后上机,也不是太麻烦的。按我也是用磷酸二氢铵为基改的条件来看(横向石墨管),似乎900度灰化是有点高了,您确实是优化条件后确定的灰化温度吗?我用钯为基改灰化大概在800度,用磷酸二氢铵灰化大概在600度吧。

确实是的,可能和仪器及石墨管有关.
zhouzhou9425
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遇到相似问题,最后把进样针好好洗了把就没事了。
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