主题:【求助】氢气定量问题?

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dansen
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用微量进样器进的样的话还得考虑一个问题,气体进样的话,温度控制是一个很大的问题手动进样的话温度是不好控制的这也是可能造成差别的一个原因



原文由 zhang1985 发表:
原文由 hzhhqt 发表:
原文由 zhang1985 发表:
谢谢各位的回复!
我的柱子是TDX-01,检测器是TCD,载气是氩气,柱温50度,汽化室70度,检测器70度。样品成份大概为氢气,氧气,氮气,二氧化碳。
样品为50微升,出峰情况是0.6秒左右的氢气峰,面积约为5400;2.3分钟左右出了一个氧氮合峰,(前面的峰矮,不知是否为氧气峰),总面积约为14500;二氧化碳的响应时间约为23分钟,但在我的样品中不出峰。(进样为空气时二氧化碳也不出峰)。
根据查阅文献得知,我的样品的氢气含量约为10%-30%,那么我是否应该标配10%—30%浓度的氢气标样来进行标定?谢谢!



‘样品为50微升’是定量环吗有这么大?样品的氢气含量约为10%-30%的话标样建议用20%的进行标定


样品就是用微量进样器取50微升的气体,但是到现在还是不太确定样品中氢气浓度是多少?
xieyihui1973
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KEN
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原文由 zhang1985 发表:
我的50微升气体样品出的氢气峰面积为5000,其他气体出的峰总面积约为20000(大概所有物质都出峰了),如果按照面积归一法计算(5000/25000),则氢气浓度约为25%,可是后来我进了50微升纯氢气标样,出的峰面积为90000,如果按照初略的外标法计算(5000/90000),则约为5.5%,虽然不敢确定面积归一法的百分百正确,但是自我感觉也不会差这么多,请教大家帮忙分析下,现在急需解决这个定量的问题!谢谢!

用面积归一法直接定量肯定不准。
不同的组份有不同的校正因子,对于TCD来说,各种气体的导热系数也不同。
氢的导热系数是所有气体中最高的,因而氢的响应值会很高。
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