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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】论峰的稳定性问题

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yonghengchaoyue
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发表于：2009/03/08 13:22:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是安捷伦6890的气相色谱，怎么峰面积的稳定性不好呢，检测两次的峰差大约在5%。高手说下这是怎么回事？怎样才能提高峰的稳定性？
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2009/3/8 14:59:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yonghengchaoyue 发表:
我用的是安捷伦6890的气相色谱，怎么峰面积的稳定性不好呢，检测两次的峰差大约在5%。高手说下这是怎么回事？怎样才能提高峰的稳定性？

你用手动进样，还是自动进样，由于气相一般进样量很少，就1微升，手动进样的误差比较大。你可以买一根进样量一微升的针或跟小的针进样。个人觉得气相内标法用的比较多，这样可以忽略进样量的误差。
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戈壁明珠
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2009/3/8 15:16:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yonghengchaoyue 发表:
我用的是安捷伦6890的气相色谱，怎么峰面积的稳定性不好呢，检测两次的峰差大约在5%。高手说下这是怎么回事？怎样才能提高峰的稳定性？

楼主，手动进样的误差较大，如果是自动进样，首先要检查进样针，进样量的大小不一致肯定会影响峰定量。
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戈壁明珠
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2009/3/8 15:17:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yonghengchaoyue 发表:
我用的是安捷伦6890的气相色谱，怎么峰面积的稳定性不好呢，检测两次的峰差大约在5%。高手说下这是怎么回事？怎样才能提高峰的稳定性？

楼主，是分流进样吗？用的是不是分流/不分流衬管？
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我在故我思
hotdoglet
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2009/3/8 16:14:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yonghengchaoyue 发表:我用的是安捷伦6890的气相色谱，怎么峰面积的稳定性不好呢，检测两次的峰差大约在5%。高手说下这是怎么回事？怎样才能提高峰的稳定性？

你好！楼主，稳定性应该从两个方面来考虑：一是仪器是否已经达到了分析所要求的稳定状态，某些检测器的稳定时间较长，如ECD；而是进样的重现性是否达到要求，一般自动进样比手动进样稳定一些，这个可以从保留时间来判断。
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yonghengchaoyue
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2009/3/8 19:45:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是自动进样，主要是想测甲醛，是不是因为甲醛不稳定的原因？应该是没分流
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皮皮鱼
yuen72
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2009/3/8 22:00:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yonghengchaoyue 发表:
用的是自动进样，主要是想测甲醛，是不是因为甲醛不稳定的原因？应该是没分流


自动进样，甲醛，不分流。

恩，看来峰有些拖尾吧。低含量可能不拖尾，但是峰比较小吧。甲醛，FID几乎没有响应了。

问题原因：积分参数设置错误。
解决方案：调整积分参数。如SLOPE（检出灵敏度）、漂移（DRIFT）等。

如果需要具体帮助，麻烦贴一下谱图（注意要带积分底），还有现在的积分参数情况。
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山羊
yangz
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2009/3/9 9:16:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如是手动进样一定要用内标法，外标法很考验你的进样技术。
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