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主题：【求助】总砷加标回收的问题

浏览0 回复20 电梯直达
wangyy0707
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发表于：2009/03/09 09:13:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，最近检鱿鱼等样品，做了总砷的回收，标准曲线很好，但是回收率严重偏低，不知道是哪里出了问题？请教一下大家，添加回收的浓度大家一般怎样确定？需要做几个浓度？
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2009/3/9 18:54:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵,最近我们也做鱼中的金属呢,砷也做不好.我们用微波消解的,消解完没赶酸就直接上机了结果比空白还低.
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hiei
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2009/3/9 20:12:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangyy0707 发表:
大家好，最近检鱿鱼等样品，做了总砷的回收，标准曲线很好，但是回收率严重偏低，不知道是哪里出了问题？请教一下大家，添加回收的浓度大家一般怎样确定？需要做几个浓度？

请问你用的是何种消解方法？消解方法不同回收率也不一样。
一般添加的浓度在标准曲线范围内，我一般做两个浓度，做平行样。
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hiei
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2009/3/9 20:12:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemistryren 发表:
呵呵,最近我们也做鱼中的金属呢,砷也做不好.我们用微波消解的,消解完没赶酸就直接上机了结果比空白还低.

硝酸的影响很大呢！
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苏豆
doudou0329
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2009/3/10 9:32:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回收率偏低的原因很多，要具体问题具体分析，如果有可能的话请楼主把具体的操作描述一遍，方便大家帮你查找原因。
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chemistryren
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2009/3/10 20:30:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qhdzn 发表:
原文由 chemistryren 发表:
呵呵,最近我们也做鱼中的金属呢,砷也做不好.我们用微波消解的,消解完没赶酸就直接上机了结果比空白还低.

硝酸的影响很大呢！

是的,下回赶酸后再测试试.
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wangyy0707
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2009/3/11 13:35:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家，我用硝酸+高氯酸（4+1）消解，称样约2g，等到消解液剩余3ml，而且清澈透明，加水20ml赶酸直到剩余3-5ml，消解温度一般在150-160摄氏度，赶酸温度约145摄氏度，整个过程大概一天半到两天，不知道是不是赶酸不完全呢？消解液有颜色会不会影响结果？
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Last edit by wangyy0707
苏豆
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2009/3/11 16:13:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
混合酸消解一天到两天，看样子是湿法消解。
不知道你的回收率是加标回收率呢，还是定值参考物的本底回收率？

如果是加标回收率低的话可能是酸没赶好；如果是参考定值回收率的话，可能消解不完全，因为你的消解温度太低了。常压160度左右对某些形态砷化物来说是消解不完全的。
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wangyy0707
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2009/3/12 7:48:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做的是加标回收，加标浓度和样品中浓度相当，不知道消解和赶酸时的温度一般需要控制到多少？我用莱伯泰科的电热消解仪，赶酸温度一般不超过145度，不然消解液就会从管子里喷出来，很恐怖啊！
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苏豆
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2009/3/12 8:31:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赶酸100-110度就可以，就是时间长点。不知道你有没有做平行样？
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wangyy0707
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2009/3/12 10:58:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
平行也不好，样品相对偏差一般在10%以内，加标的相对偏差差不多在20%
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