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主题：【求助】火焰原子吸收测铁时做工作曲线遇到的问题

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dlcxlc
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发表于：2009/03/09 13:14:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们是测锌粉里面铁元素含量。
标准里要求要用盐酸溶解，然后用甲基异丁基甲酮萃取溶液当中的铁，有机相拿来测量。
因为盐酸溶解不完全，所以我用硝酸溶解，这样的话工作曲线用的标准溶液里也加硝酸。我配的是0，0.5，1ppm的浓度，但是做了很多次，三个溶液吸光度都很相近，根本做不出曲线。是不是用盐酸和硝酸有什么区别呢？
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ldgfive
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2009/3/9 20:55:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dlcxlc 发表:
我们是测锌粉里面铁元素含量。
标准里要求要用盐酸溶解，然后用甲基异丁基甲酮萃取溶液当中的铁，有机相拿来测量。
因为盐酸溶解不完全，所以我用硝酸溶解，这样的话工作曲线用的标准溶液里也加硝酸。我配的是0，0.5，1ppm的浓度，但是做了很多次，三个溶液吸光度都很相近，根本做不出曲线。是不是用盐酸和硝酸有什么区别呢？

你用的是不是叫什么MIBK法呀，
听说MIBK的方法好象不太好做
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chemistryren
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2009/3/9 21:52:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
工作曲线做不出应该是你在萃取这步没做好,好象萃取这步对PH值要求比较严格的.
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yang_yanghao
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2009/3/9 22:32:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硝酸是氧化性酸阿！
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dlcxlc
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2009/3/10 10:11:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨晚用盐酸和硝酸做了两组对比了一下，分别测了有机相和下层溶液，发现用盐酸是可行的。而用硝酸的那组有机相依然无解，下层溶液吸光值很明显，这是不是说明用硝酸萃取不出来铁离子？

但是盐酸和硝酸对MIBK（甲基异丁基甲酮）的萃取有什么影响呢？也没查到这方面的资料，哪位大侠可以提供些，小弟感激涕零！
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dlcxlc
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2009/3/10 10:16:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive 发表:
原文由 dlcxlc 发表:
我们是测锌粉里面铁元素含量。
标准里要求要用盐酸溶解，然后用甲基异丁基甲酮萃取溶液当中的铁，有机相拿来测量。
因为盐酸溶解不完全，所以我用硝酸溶解，这样的话工作曲线用的标准溶液里也加硝酸。我配的是0，0.5，1ppm的浓度，但是做了很多次，三个溶液吸光度都很相近，根本做不出曲线。是不是用盐酸和硝酸有什么区别呢？

你用的是不是叫什么MIBK法呀，
听说MIBK的方法好象不太好做


就是MIBK法，我们现在测铁和铜都在用这种方法。
因为我们产品中铁、铜含量太低，铁3ppm以下，铜不到1ppm。其它也没找到简便可行的方法。
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dlcxlc
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2009/3/10 10:21:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yang_yanghao 发表:
硝酸是氧化性酸阿！


那甲基异丁基甲酮里的C=O键应该不能再被氧化了吧？
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chemistryren
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2009/3/10 13:07:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dlcxlc 发表:
原文由 yang_yanghao 发表:
硝酸是氧化性酸阿！


那甲基异丁基甲酮里的C=O键应该不能再被氧化了吧？

没这么厉害,羰基氧化不是加点硝酸就能氧化的.
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快乐
ynsfeed
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2009/3/10 13:11:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道你的酸的浓度是多少
我感觉应该是你萃取的效率有关，与酸的影响没有哪么大，有MIK来提取，最容易出的问题就是提取
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dlcxlc
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2009/3/10 14:23:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ynsfeed 发表:
不知道你的酸的浓度是多少
我感觉应该是你萃取的效率有关，与酸的影响没有哪么大，有MIK来提取，最容易出的问题就是提取


硝酸（1+1）10ml，加热蒸发掉一半体积，冷却，然后移到25ml比色管里，加水到20ml，再加4mlMIBK萃取。原标准是20ml盐酸（1+1）蒸发到10ml，而用10ml硝酸（1+1）就能彻底溶解样品，所以做工作曲线的标样溶液也用了硝酸（1+1）10ml。这个过程里有漏洞么？
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yuefenpeng
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2009/3/16 12:50:20 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先别怀疑你的前处理方法问题，这是标准曲线的问题，
标准曲线的配置，一般采用5%的硝酸作为配置溶液，一般采用5个点，我们铁的标准是0.25，0.5 ，1.0，1.5，2.0 ，你要是这么配的话，打不出曲线，首先我觉的是你的AAS仪器的设置有问题，譬如是优化，波长，电流，或是什么原因，建议先查查一查
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