主题：气相色谱仪常见故障与排除

这些仅供各位参考，希望高手加以补充。只有TCD和FID检测器。
热导检测器常见故障及排除
一、热导检测器使用的注意事项
1．使用的载气必须经净化处理。
2．色谱柱必须经严格老化，才能与检测器相连。
3．氢气作载气，应注意安全，尾气通出室外。
4．热导检测器操作必须先通气，再开机加热，待池体温度稳定后，再开恒流源电流。关机时，先关电流，再关加热器降温，直至柱箱温度和池体温度降至70℃以下时，再关载气。
5．柱温不应超过固定液允许使用温度，一般要低于允许使用温度50℃。否则会污染热导检测器。
二、常见故障
1．恒流源、热导检测池引起的故障
（1）电流不能在规定的范围内调节，在确认热导检测未损坏和连接无误后就是恒流源失控。
（2）热导检测器输出讯号，不能调节为零，不能在正负范围内调节，热导池臂阻值太大，热导池绝缘变差，热导池污染，恒流源失控。
2．基线不稳
（1）恒温时，有不规则基线波动，载气放空管道口是否处于强空气对流处，系统是否漏气，记录器是否好用。
（2）恒温时，基线有规则波动，气源的输出压力波动，稳流阀有问题，流路中有杂质不断吸附、脱附，柱温或检测器控温不良。
（3）基线突变，电源插头接触不良，外电场干扰，铼钨丝上有纤细污染物，记录器灵敏度低和接地不良。
3．没有峰：微量注射器漏；进样器硅橡胶漏；色谱柱未连接好；进样器温度太低；样品未气化；恒流源设定电流不合理。
4．峰形不正常
（1）拖尾峰：进样器温度太低；进样器污染；色谱柱炉温太低；色谱柱选择不当。
（2）伸舌峰：样品量太大，柱超负荷；样品凝集在系统中。
（3）峰分离不好：柱温太高；柱太短；柱效不够；固定液流失。
（4）圆顶/平顶峰：超过检测器线性范围。
（5）反峰：倒向开关位置不适。
（6）额外峰：前一次样品还未全部流出，又进样。
氢火焰检测器常见故障及排除
一、操作条件选择：
1．温度选择：色谱柱在常温下使用时，FID温度必须高于100℃，否则因积水将使FID的绝缘性能下降。FID的使用温度应高于色谱柱炉温50-100℃，以防止流失的固定液和 样品沾污FID内壁和吸收集极。
2．极化电压：一般使用-180~-200V已接近最大响应，通常已不需要调节。做程序升温实验时，在两个FID上分别加正和负的极化电压，两检测器可互相补偿，保持基线平稳。
3．氢气、氮气和空气的选择：通常运行的最佳流量：氮气为30ml/min，最佳氢氮比值约1：1.2，空气流量一般高于氢气量10倍以上。
调节方法：点火后调节好氢气、氮气比，慢慢增加空气流量，直至基流不再增大，然后再增加50-100ml/min。
二、常见故障
1．没有信号
（1）微电流放大器是否好用？
增益选择109Ω衰减（20-21）。没有点火时，基线平稳，说明FID微电流放大器是好用的。
（2）是否点着火？因为只有点着火，才有离子化的离子。
（3）是否有极化电压？因为没有极化电压，离子化的离子不能定向运动，收集极收集不到离子信号。123三方面确认：通过改变空气流量的大小，基流改变，基线位置也随之移动，说明123三方面没有故障。
（4）进样器是否漏/是否堵了？进样用注射器是否漏气？
2．基线噪音大的原因：
（1）氢气、空气不合适。氢气量太大噪声就大。空气不足，引起燃烧不完全，使喷口，收集极等结碳、污染噪声增大。
（2）气源不稳，进口压力太低造成的。
（3）净化器失效，基流增大，噪声增大。
（4）色谱柱炉温过高，固定液流失严重。
（5）色谱柱污染，进样器污染。
（6）微电流放大器的电源不稳，信号线用同轴电缆绝缘不良。
（7）FID污染。