主题:【求助】EN71-3玩具前处理请教

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EN71-3玩具测试前处理过程,有两个疑问:
1.假如要配置1000ml的0.07mol/L的盐酸,需要取多少体积的浓盐酸呢?萃取过程中盐酸的酸度如何标定?最好告之具体方法。
2.各位实验室萃取用的容器是什么?我们用的是小的碘量瓶,但是上次和别的实验室比对,结果溶出Pb比别人测的高出五六十PPM,真不知道哪里出了问题?
苦恼啊,如各位大侠知道,烦请告知!
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原文由 yuan1985214 发表:
EN71-3玩具测试前处理过程,有两个疑问:
1.假如要配置1000ml的0.07mol/L的盐酸,需要取多少体积的浓盐酸呢?萃取过程中盐酸的酸度如何标定?最好告之具体方法。
2.各位实验室萃取用的容器是什么?我们用的是小的碘量瓶,但是上次和别的实验室比对,结果溶出Pb比别人测的高出五六十PPM,真不知道哪里出了问题?
苦恼啊,如各位大侠知道,烦请告知!



1,其实萃取实验的酸度只要保持在0.07mol/L即可,但需保证所有样品平行操作;稀释盐酸的时候你可以用pH法进行控制,调整酸配置量的时候尽量一次配足

2,萃取容器一般来说越大越好,因为才能将样品完全浸泡!尽量避免较小容器的容器的使用,因为切割增加会导致实际的释放接触面积增大而偏移实际样品的要求
lele163
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这个有时候是比较正常的大那么多?一般1000ml加盐酸1.6ml.萃取过程中在震荡一分钟后用精密ph试纸测试一下看是否在1-1.5.好好细心多做几次,这个如果过筛子后,颗粒太细也会产生你说的偏大.还有温度控制.我们用的是100ml的锥型瓶.
jylorrie
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原文由 lele163 发表:
这个有时候是比较正常的大那么多?一般1000ml加盐酸1.6ml.萃取过程中在震荡一分钟后用精密ph试纸测试一下看是否在1-1.5.好好细心多做几次,这个如果过筛子后,颗粒太细也会产生你说的偏大.还有温度控制.我们用的是100ml的锥型瓶.


配盐酸时不用标定吗?
★棋有慈理★
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原文由 yuan1985214 发表:
EN71-3玩具测试前处理过程,有两个疑问:
1.假如要配置1000ml的0.07mol/L的盐酸,需要取多少体积的浓盐酸呢?萃取过程中盐酸的酸度如何标定?最好告之具体方法。
加多少浓盐酸要计算,通过密度,浓度计算。 至于如何标定,以前实验室会采用邻苯二甲酸二氢钾进行标定,现在的实验室一般采用基准碳酸钠进行标定,一般是酸摇匀后标定3-5个样品,计算盐酸的浓度。


2.各位实验室萃取用的容器是什么?我们用的是小的碘量瓶,但是上次和别的实验室比对,结果溶出Pb比别人测的高出五六十PPM,真不知道哪里出了问题?
苦恼啊,如各位大侠知道,烦请告知!


做EN71-3出现偏离是比较正常的。因为有很多因素影响,如酸的浓度,温度,粉末/样品的大小,萃取容器,取样重量/加酸体积,最终的pH值,震荡时间,避光程度,仪器分析等等,都会有一些影响。不管怎样,都应该在各个环节上满足标准的要求,这样产生偏离的几率会少一些吧。
理想S
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原文由 lele163 发表:
这个有时候是比较正常的大那么多?一般1000ml加盐酸1.6ml.萃取过程中在震荡一分钟后用精密ph试纸测试一下看是否在1-1.5.好好细心多做几次,这个如果过筛子后,颗粒太细也会产生你说的偏大.还有温度控制.我们用的是100ml的锥型瓶.

我们配250ml的盐酸都加1.5ml的盐酸啊,搞不懂啊?饿哦用的是50ml的锥形瓶,样品是别人提供的清漆,直接测试的。
理想S
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原文由 yuan1985214 发表:
EN71-3玩具测试前处理过程,有两个疑问:
1.假如要配置1000ml的0.07mol/L的盐酸,需要取多少体积的浓盐酸呢?萃取过程中盐酸的酸度如何标定?最好告之具体方法。
加多少浓盐酸要计算,通过密度,浓度计算。 至于如何标定,以前实验室会采用邻苯二甲酸二氢钾进行标定,现在的实验室一般采用基准碳酸钠进行标定,一般是酸摇匀后标定3-5个样品,计算盐酸的浓度。

请问一下你们是怎么标定的?能把标定方法发给我吗?
★棋有慈理★
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EN71-3玩具测试前处理过程,有两个疑问:
1.假如要配置1000ml的0.07mol/L的盐酸,需要取多少体积的浓盐酸呢?萃取过程中盐酸的酸度如何标定?最好告之具体方法。
加多少浓盐酸要计算,通过密度,浓度计算。 至于如何标定,以前实验室会采用邻苯二甲酸二氢钾进行标定,现在的实验室一般采用基准碳酸钠进行标定,一般是酸摇匀后标定3-5个样品,计算盐酸的浓度。

请问一下你们是怎么标定的?能把标定方法发给我吗?


其实就是最原始的酸碱滴定的方法了,首先你也要计算下所配的基准碳酸钠的浓度,以保证用50ml酸式滴定管滴定时消耗的盐酸体积为20到30ml左右(这个计算应该不难吧);
其次你要选择指示剂了(甲基橙,酚酞还是甲基红等?)
接着就是具体的滴定了。
滴定完成后再计算就可以了啊(莫非楼主还想要具体的数值之类的?)
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1.假如要配置1000ml的0.07mol/L的盐酸,需要取多少体积的浓盐酸呢?萃取过程中盐酸的酸度如何标定?最好告之具体方法。
加多少浓盐酸要计算,通过密度,浓度计算。 至于如何标定,以前实验室会采用邻苯二甲酸二氢钾进行标定,现在的实验室一般采用基准碳酸钠进行标定,一般是酸摇匀后标定3-5个样品,计算盐酸的浓度。

请问一下你们是怎么标定的?能把标定方法发给我吗?


其实就是最原始的酸碱滴定的方法了,首先你也要计算下所配的基准碳酸钠的浓度,以保证用50ml酸式滴定管滴定时消耗的盐酸体积为20到30ml左右(这个计算应该不难吧);
其次你要选择指示剂了(甲基橙,酚酞还是甲基红等?)
接着就是具体的滴定了。
滴定完成后再计算就可以了啊(莫非楼主还想要具体的数值之类的?)[/quote
呵呵,谢谢啊!我主要是想知道基本操作细节方面的问题,譬如指示剂怎么配啊?一般买的指示剂都是固体的啊,等等。
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