主题：【求助】程序升温的方法和理论

小弟也在期待..............

这个主要和你分析组分的沸程有关，我一般是试，一般先用10度/min升温试试，根据分离度再进行调整，是否加上恒温或者调节梯度，自己摸索吧！

一般原则是升温速率小对组分的分离有利，升温速率大对组分的分离不利，根据要分离的组分来确定大小。

原文由 bjsmsc123 发表:
一般原则是升温速率小对组分的分离有利，升温速率大对组分的分离不利，根据要分离的组分来确定大小。

想再问问程序升温的初温和终温怎么确定?

原文由 hanyi2006 发表:

原文由 bjsmsc123 发表:
一般原则是升温速率小对组分的分离有利，升温速率大对组分的分离不利，根据要分离的组分来确定大小。

想再问问程序升温的初温和终温怎么确定?

初温可以在40~50度下面看看前面的分离情况调整，终温按照2楼阿宝说的“先用10度/min升温试试，根据分离度再进行调整，是否加上恒温或者调节梯度，自己摸索吧！”

采用程序升温的理论依据简单说就是:通过升高温度,毛细管内涂层与待测组分的作用力会增强,可以加强分离效果,促进有效分离.有相关的公式可以查专业的资料.个人理解.

我是新人 也不懂如何程序升温，每次听说都觉得眼前一抹黑，自己有空去学习学习 希望大家多指点指点啦

原文由 hanyi2006 发表:
请教一个基本的问题:设置程序升温该怎么设置?理论依据是啥?

当样品组成流出时间比较宽的时候，适合于程序升温。根据塔板理论和速率理论，出峰时间过长，必然带来更宽的峰宽和更矮的峰高。而这会带来分离度下降和检出限变差的坏处。此时采用程序升温，则可以在此方面带来明显的提升，同时缩小了分析时间。例如分析一个宽沸点的石脑油样品，馏程从50度到220度，采用DB-1这样的非极性柱子分析时，组分应该按照沸点流出。但是由于样品组分沸点范围过宽，因此恒温分析很难处理。正常分离烃类异构体，应该在沸点附近或略高。对于这样的宽沸点样品，在60度适合分析碳5-碳6，100度适合分析碳9，200度适合分析碳16，恒温分析无法照顾所有样品中含有的不同组分。如果采用45度初始温度2分钟，然后5度每分钟升温到220度恒温10分钟，则可以获得非常良好的分离度和谱图。这是因为样品中不同沸点的组分，都有自己合适的温度时间，在这个温度下的停留时间内得到了分离。

理解了这个道理，程序升温的设定就有了明确的思路。在选定的色谱柱上，复杂样品中不同组分有着不同的分离温度需求，可以其中很多不同的关心组分集团需要不同的分离温度。此时其中需求的最低柱温就应该是初始温度，需要的分离时间就是初始温度保持时间；最高温度就是终止温度，需要的分离时间就是保持时间；中间集团在其温度下需要的分离时间决定升温速度和阶段数目。

例如我用一个Al2O3色谱柱分析一个复杂样品，其中乙烯乙烷需要45度3分钟分开，丙烯丙烷乙炔需要65度左右3分钟，丁烯异构体需要85度3分钟，碳四炔烃及更重组份需要130度，极少量不关心的重组分要180度下才能顺利流出。
那么我就设定初始温度为45度，保持3分钟，然后每分钟5度开始升温到125度，继续20度每分钟升温到185度保持1分钟结束。这样就可以有效地分离所有组分，并保证避免重组分干扰下次分析。（注：此时在65度附近，已经能够停留3分钟，不需要单独设置平台。）

又如做一个溶解样品，关心组分在2分钟50度就能完成分析，但是溶剂和重组分要在150度下5分钟才能走干净。那么我直接50度保持2-3分钟，然后40度每分钟迅速达到150度，保持6分钟结束分析。

忘了调整思路：
一般来说，分离温度需求均匀的样品为了良好分离，设定一阶段程序升温就够了。通过控制升温速度来达到不同的分离效果和分析时间之间 的平衡。
如果需要快速吹出重组分，可以单独设置一个快速升温过程减小分析时间。
如果分析中发现某温度下分离要求时间与另一温度下分离要求时间有较大差异，可以单独为两个温度设定不同的升温速度，甚至单独设定相应的平台时间。
例如所有组分在5度每分钟下分离良好，但90度下分离的两个特别组分却没有良好分开，那么可以在85度或90度设置一个平台，停留3分钟，单独为这两个组分的分离创造一个好条件。
总之，程序升温多调试几次，看看不同的温度下，各组分的分离情况，调整一下就成了。个人觉得很简单，最多做5次样品调整就可以确定了。

原文由 hanyi2006 发表:

原文由 bjsmsc123 发表:
一般原则是升温速率小对组分的分离有利，升温速率大对组分的分离不利，根据要分离的组分来确定大小。

想再问问程序升温的初温和终温怎么确定?

一般是初始温度比组分最低的沸点低20～30℃，终止温度基本上等于组分的最高沸点就可以。