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主题：【讨论】固相萃取SPE柱--硅胶柱的使用方法？

浏览0 回复13 电梯直达

雾非雾

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发表于：2009/03/16 20:19:39 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没有用过硅胶柱，想知道是大家都是怎么用的，请有经验的版友不吝赐教，谢谢！

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2009/3/16 21:24:07 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

SPE柱都一样的，需要大体几个步骤：1、活化小柱，2、上样，3、淋洗，4、洗脱。
其中的3和4是比较关键的两步。
淋洗要保证去掉尽可能多的杂质而不影响目标化合物。
洗脱是要保证全部的目标化合物洗下来。溶剂的选择、PH值的调整、体积的多少、流速的大小等等都需要考虑在内，

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雾非雾

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2009/3/16 21:30:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是，不同的前处理方法活化的方法往往是不同的。

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yuefenpeng

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2009/3/16 21:48:48 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们经常采用C18小柱，测食品中的氯霉素，具体活化方法如下，希望能有所帮助！
预先用5 mL甲醇, 5 mL三氯甲烷, 5 mL甲醇和10 mL水顺序淋洗后,抽干(目的是活化)，加入样品提取液,用5 mL乙腈/水(5:95, V/V)淋洗，抽干，弃去流出液。氯霉素用3 mL乙腈/水(50:50,V/V)洗脱。加入3 × 5 mL乙酸乙酯(经水饱和的)，涡旋混合1min, 于1000 rpm离心1 min。合并乙酸乙酯溶液, 于50℃下旋转蒸发至约近干。
不过硅胶是正相柱，C18是反相柱，
硅胶是切记碰水的，否则会失去活性；我们以前经常用过自己装的硅胶柱子（是层析柱，不是SPE小柱），
处理是先用甲醇洗，然后用正己烷洗，最后用溶解样品的溶剂洗，洗的过程中，确保不能干，洗完就上样，上样后然后用高极性的溶剂洗，我们一般是逐级递升，但是SPE小柱没有这个必要，直接用高极性的溶剂洗脱就行，建议用甲醇就行，

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小卢

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2009/3/17 8:41:57 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 emoc98311 发表:
SPE柱都一样的，需要大体几个步骤：1、活化小柱，2、上样，3、淋洗，4、洗脱。
其中的3和4是比较关键的两步。
淋洗要保证去掉尽可能多的杂质而不影响目标化合物。
洗脱是要保证全部的目标化合物洗下来。溶剂的选择、PH值的调整、体积的多少、流速的大小等等都需要考虑在内，

我记得鬼臼毒素的含量测定时就是用spe小柱，步骤就像这样，但是一次性使用的，我试着用用过的小柱，再过滤（实际上在用时就是当一个小过滤器用），结果数据明显变小！

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