主题:【求助】老柱维护取下截去一节再装上所有的峰都变小???

浏览0 回复25 电梯直达
可能感兴趣
ygx
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
柱子变短,只会降低组分的分离度和柱效,不会造成组分峰面积的变小,甚至可能由于分离度的降低引起峰重叠而峰面积增大。
现在峰面积变小,可能是系统漏气造成或分流比发生变化造成。
chengjingbao
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 ygx 发表:
柱子变短,只会降低组分的分离度和柱效,不会造成组分峰面积的变小,甚至可能由于分离度的降低引起峰重叠而峰面积增大。
现在峰面积变小,可能是系统漏气造成或分流比发生变化造成。


突然变化是可能分流比或系统漏气造成的。吸附不完全难道没影响?大家可以深入讨论下!
戈壁明珠
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
你的柱子使用什么切割器,切口平整吗?观察一下,看看切过的色谱柱内壁涂层填料是否完好。
祥子
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
非常感谢大家,大家真是经验丰富~。

1.我当时切的时候,使用的一般的割纸刀,而且装的时候,由于不小心,把柱子弄断了一节。

所以,我也有点疑问,我这么切会不会把柱子口堵了呢?

2.因为我以前也听过,装柱子,柱子在称管的位置要合适,所以,我也是觉得由于急,所以位置不是很合适。

我想,下周去了,再看看柱子位置是否合适,还有漏气情况,主要是载气瓶那里是否有漏。

当时试漏气时,用的是稀的洗涤剂溶液,还行。

不知道大家还有什么好建议没?

主要问题还是峰太小。
fl0903
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 yuen72 发表:
原文由 jl_2 发表:
本人用GC2010 测有机磷前几天取下柱截去一节!再装上后发现所有的峰都变小了!再用几天有所好转还是不行峰差得好大!我该咋办啊???


30m的柱子去掉1-2m根本无所谓。你去掉50cm,虽然柱子只有10m,也无所谓。柱头脏了都这么干的,什么时候太短了,峰分不开了,就换了。

质量型检测器(FID FPD),峰面积和色谱柱无关的。去掉之后面积变小,只能从这几方面考虑:
1、系统泄露。柱子安装把紧不够,漏了。可能性:大。
2、分流比改变。重新安装后柱子情况有变化,阻力变大,分流比变大了。可能性:小。
3、安装错误,色谱柱伸入进样口距离不正确,导致分流不正常。过长伸入影响最大,过短伸入影响较小,但两种情况都会使峰面积减小。可能性:最大。
分析的真透彻!
kjy080808
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
建议每次截去2公分即可,可以节省色谱柱,降低耗材损耗!
KEN
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 nemoium 发表:
原文由 chengjingbao 发表:

截50是有点多,但最关键的是你的柱长是多少?截去的部分点总柱长的多少?推算出大致你可能失去的板高和板数,分离度应该下降多少也就推出了大概。再与实际得到的验证。若相差大,则需要改变工作参数条件来加以补偿。若相符,原工作参数就可以继续使用。


我的柱长现在大概是7、8米吧。

这么短的毛细管柱???没听说过有这么短的柱子。
截多少并不重要,重要的是截后的柱效能满足你的分析要求就行。也就是相关组份能分离就行。
KEN
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 yuen72 发表:
原文由 jl_2 发表:
本人用GC2010 测有机磷前几天取下柱截去一节!再装上后发现所有的峰都变小了!再用几天有所好转还是不行峰差得好大!我该咋办啊???


30m的柱子去掉1-2m根本无所谓。你去掉50cm,虽然柱子只有10m,也无所谓。柱头脏了都这么干的,什么时候太短了,峰分不开了,就换了。

质量型检测器(FID FPD),峰面积和色谱柱无关的。去掉之后面积变小,只能从这几方面考虑:
1、系统泄露。柱子安装把紧不够,漏了。可能性:大。
2、分流比改变。重新安装后柱子情况有变化,阻力变大,分流比变大了。可能性:小。
3、安装错误,色谱柱伸入进样口距离不正确,导致分流不正常。过长伸入影响最大,过短伸入影响较小,但两种情况都会使峰面积减小。可能性:最大。

同意上面的观点,我再加两点:
1、截的时候毛细管柱的断面是否平整?也就是你截的技术不好时,断面不平,可能造成一定的吸附。
2、你前后两次使用的标准溶液是否一样(或浓度相近)?配溶液时有没有异常?另外重新配一个标准溶液后进样试试。
雾非雾
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
我们以前用30米的柱子,一次截去个10-20cm,没发现有什么影响,如果是60米的柱子影响更是微乎其微。用7-8米的柱子一次截去50cm就实在是太多了。一次5cm也许还差不多。
皮皮鱼
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 mcds 发表:
我们以前用30米的柱子,一次截去个10-20cm,没发现有什么影响,如果是60米的柱子影响更是微乎其微。用7-8米的柱子一次截去50cm就实在是太多了。一次5cm也许还差不多。


不是你这样想的。 一般来说为什么要切?是因为柱子头脏了。切5cm等于没处理,还是脏的。要切就一定要把所有脏了的部分都切掉,这才是该切多长的依据。一般至少切1-2m。要不还不如不切了,白费力气。曾经有30m长色谱柱,切掉15m才得到稳定基线的,无所谓,反正毛细管柱总柱效降低一倍一般也能分开的。
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴