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主题：【求助】离子色谱隐藏故障，很担忧？

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发表于：2009/03/21 08:25:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用的是戴安ICS-3000型号的离子色谱仪，以前开机测试时压力只需要1800psi的，7个常规阴离子的峰都可以全部出完，从去年年底到现在，压力需要慢慢的调高，现在不到2200psi，第7个（硫酸根）的峰出不来，不知道是什么缘故，大家有没有遇到类似的情况！
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jackcong
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2009/3/21 8:33:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
虽然仪器现在还是正常的，但是按照这个趋势走下去，到时候压力达到了规定的上限值，再也不能升上去了，也就是说最后的峰会慢慢的测试不出来就分析结束了！我知道可以有增加出峰时间，但这也不是个办法哦
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ionbaby
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2009/3/21 8:52:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种现象可能的原因：
1.泵流速不稳了，泵内部损耗流速变快了。
2.色谱柱柱头堵了，需要清洗筛板。
3.保护柱堵了
4，色谱柱柱效下降了，使用修复方法冲洗，具体参照前两天的帖子，离子色谱技术问题1
5.抑制器树脂冲出来了，把流路堵了，这种情况峰型也会变化de
按照上述排除可能会有收获的。
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IC_007
suppressor
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2009/3/21 9:30:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有这回事？ 随着柱子的使用，柱效总会慢慢的下降，同时柱压也会升高，当然，如果样品前处理不好，柱效可能会下降得更快。可以采用适当的措施进行冲洗（怎么冲洗，本版中已有相关帖子，在此不啰嗦了哈），柱效会得到恢复，柱压也会下降。


色谱柱的柱效降低，一般表现为物质峰的保留时间提前，而不会延后。

如果用氢氧化物体系检测的话，常见离子中第七个离子应该是磷酸根，碳酸盐淋洗体系中，第七个离子一般才是硫酸根！！

因此，如果在程序进样发现混标出的峰个数不对，建议：1.检查淋洗液设置是否正确（浓度、流速）；2.检测混标是否正确配制（包括是否添加该物质抑或离子浓度太低了呢？）；3.如果1和2都排除了，可以进样单标看看，是否有共淋洗现象发生？

个人经验，不知道能不能帮助楼主解决这个问题....


原文由 jackcong 发表:
我们用的是戴安ICS-3000型号的离子色谱仪，以前开机测试时压力只需要1800psi的，7个常规阴离子的峰都可以全部出完，从去年年底到现在，压力需要慢慢的调高，现在不到2200psi，第7个（硫酸根）的峰出不来，不知道是什么缘故，大家有没有遇到类似的情况！
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ziyang_z
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2009/3/21 10:50:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赶快洗洗，早洗早好
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jackcong
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2009/3/21 11:14:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们是碳酸盐淋洗液。
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qiuhaitang
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2009/3/21 11:34:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，建议洗洗柱子，离子色谱柱使用的时候还是有很多禁忌的，在接样测样的时候都要注意避免伤害。
另外，色谱柱好贵好贵的。。。
原文由 jackcong 发表:
我们是碳酸盐淋洗液。
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jellyhu2000
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2009/3/21 11:43:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么型号的色谱柱？
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isomer
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2009/3/21 16:49:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
结合你前面的问题，你可以进个标样，测试时间尽量延长，看是不是延后出峰了？
另外，谱图能够截几张上来更好，看看峰型、还有基线噪音啥的，能对你的仪器有更清晰的了解
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sno3
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2009/3/22 22:12:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jackcong 发表:
我们用的是戴安ICS-3000型号的离子色谱仪，以前开机测试时压力只需要1800psi的，7个常规阴离子的峰都可以全部出完，从去年年底到现在，压力需要慢慢的调高，现在不到2200psi，第7个（硫酸根）的峰出不来，不知道是什么缘故，大家有没有遇到类似的情况！


你做的啥样品啊？保留时间越来越长的样子？很少见，建议你把整个淋洗时间延长到50分钟，看看究竟有没有最后一个峰出现，怀疑是有两个峰并到一起了，有可能是硝酸根和溴离子，如果你的样品没有经过妥善处理，柱效就会下降，你做的什么样品？

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zhang3006
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2009/5/25 15:34:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是温度的原因
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