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主题：请教配合物的TG曲线

浏览0 回复13 电梯直达

jackyliu1999

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发表于：2005/06/15 12:10:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位，请帮帮我这个新手。
我是做配合物的，我的TG用氦气保护，加热到700度，失重至0mg.
配合物中含有金属离子，芳香羧酸，胺。仪器是PE公司的。为什么会一点东西都没有了。
谢谢。

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2005/6/17 5:30:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jackyliu1999 发表:
各位，请帮帮我这个新手。
我是做配合物的，我的TG用氦气保护，加热到700度，失重至0mg.
配合物中含有金属离子，芳香羧酸，胺。仪器是PE公司的。为什么会一点东西都没有了。
谢谢。

你的东西全分解了当然就没有了

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jackyliu1999

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2005/6/17 13:21:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问金属锌在700度以下能分解吗
谢谢

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ahwkl

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2005/7/15 5:40:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jackyliu1999 发表:
请问金属锌在700度以下能分解吗
谢谢

Zn的融点在480度左右，你去查一下资料看看

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jackyliu1999

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2005/8/31 9:21:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

朋友我查过了,锌的沸点在907度,这时它才能气化失重吧

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baizhengwei

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2005/8/31 16:41:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能是升华的原因。有些金属有机化合物是片状的，很轻，不知你的是怎样的，也可能是吹跑了，但可能性较小。

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bytlq

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2005/9/16 23:02:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

抱歉我上面的回答。谈谈我的看法，敬请指教：
1>Zn在熔点以上液态时，其蒸气压Kpa：0.1/489摄氏度，1.3/594摄氏度，13.3/734摄氏度。应该存在其本身的损失。但我对Zn的配合物不了解，能直接热解出金属单质吗，生成其他易气化的Zn化合物有没可能。
2>你依据什么判断出残余质量为0的？热重有时候残余小的话，扣掉基线后可能会出现负值的，可能因素不一而足。不知道pe的热重基线是怎么扣的。

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jackyliu1999

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2005/11/5 17:03:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

朋友，我也不太清楚pe的基线是怎么扣除的，在阿斯克马文件中看到乙失重至
0mg，甚至负值。

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bytlq

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2005/11/5 23:27:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不知道你的样品试验结束时热重信号是负的%多少？

热重的气动效应（浮力、对流）的影响导致即使空坩埚按照实验条件扫描也会在不同温度下表现出一定的连续的增/失重。
我们这里有一台NETZSCH的TG209F1，一般做实验前，会按照预定的实验条件（坩埚类型，气氛，流量，升温速率等）作一下基线，实验后，扣掉在预定实验环境下非样品带来的增/失重影响。

一般基线会受到仪器稳定状态、环境改变而表现出差异，如果你的基线（存在的话）太旧，也许就不太适用了。你也可以看看数据里刚开始热重信号有没有超过100%的数值，基线扣得不好的话，也许会有这种情况（前提：你的样品在初始时是稳定的，不会放上立即失重）。

不确之处还请指正。

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