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主题：有关ICP火焰颜色及吸收峰飘移的问题

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kiwiyoghurt

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发表于：2005/06/15 11:30:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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我刚接触ICP，所以有很多地方还不明白

我用的是Varian liberty series 2

我测定的是金属离子。在我的样品中可能含有K,Na离子，和一些杂环有机化合物ligand。当测试样品时，火炬两端得火焰成明亮的橘黄色。但当我用Milli_Q water润洗之后，火焰又恢复亮白色。我主要担心怕在火炬上有些什么沉淀物，使温度升高，把火炬给烧熔了。

另外我的火炬刚清洗过，用王水浸过夜，干燥。之后第一次使用时，还用5M的Mn进行alighn。所以我觉得火炬本身应该问题不大。

由于前阵子，机器出问题，所以我的样品配好后放置了大概有几个星期，不知道是不是样品本身发生了变化。

还有，我用standard addition method侧其中两种元素，用混配标液册另外四种元素。但前两种元素的吸收峰发生了飘移，有一个甚至超出了设置边界。不知道是什么原因导致这种情况。

最后，我想确认一些我用的方法对不对。我共有6个标液。第一个，是元素A的某一浓度的标液，第二个，是元素B的某一浓度的标液；3到6是其他四种元素Cu,Fe,Pb,Zn的混配标液。浓度成梯度变化。我将样品分成三分，一份空白，后两份分别同时加入不同浓度的A,B标液，用SAM方法测定A,B

偶然发现这个论坛，觉得这里气氛特别活跃。还请各位高手，老师们多多指点。谢谢了！

推荐答案：tzl75回复于2005/06/19

基本就是这样的情况

补充答案：

ppccxx回复于2005/06/17

普通水溶液的颜色变化不是太明显吧,

水不明显.不过我极少做水样,做的都是金属基体的

zhangwuji回复于2005/06/16

所谓高标,是说浓度不要太低,一般是在仪器检出限的100倍左右的浓度.

angle0124回复于2005/06/16

波长是可以人为移动的，但是一般来说，厂家是不赞成用户进行认为调整的。因为在很多时候用户并不能完全肯定他所确认的点一定正确。

popo回复于2005/06/16

水看不出来，不明显

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2005/6/15 11:49:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我和你的一样,火焰有颜色是因为你的样品里含有NA所导致,只要其电离效应不影响测定准确性就没关系的,不是什么不正常的现象

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tzl75

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2005/6/15 11:51:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标准的元素稳定性可以参考本论坛精华贴里的系列内容,

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2005/6/15 11:52:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谱线的飘逸主要应该是环境不稳定造成的,

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kiwiyoghurt

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2005/6/15 12:51:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢你的回复 ^*^

我同时测定六个元素，但只有两个用SAM测定的元素发生飘移。

如果峰超出界限，将测不到结果。我已经将窗口拉大到0.9nm，再大我怕与其它元素的吸收峰重叠。

请问还有什么方法能改善峰飘移？

另外，我的所有样品中含有K离子，但只有部分样品中含Na离子。我对照了一下，发现之前我侧的那些样品中都只含K离子。请问，k会使火焰颜色发生改变吗？如果改变，我这样测，会对仪器，结果有什么影响吗？

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renzhihai

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2005/6/15 13:03:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

会的，主要看你测什么元素和基体的含量了

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sdmidea

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2005/6/15 13:37:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品中有K和Na都会使火焰的颜色发生改变，以前的K和Na的分析方法中一般都利用火焰光度法测定K和和Na。所以火焰呈现不同的颜色是非常正常的。

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tzl75

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2005/6/15 14:00:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果峰超出界限，应该是强度吧,有那么高吗,如果做高寒量的可以考虑选择其他谱县的

请问还有什么方法能改善峰飘移-----改善环境稳定性和增大机子预热时间

另外，我的所有样品中含有K离子，但只有部分样品中含Na离子。我对照了一下，发现之前我侧的那些样品中都只含K离子。请问，k会使火焰颜色发生改变吗？如果改变，我这样测，会对仪器，结果有什么影响吗？------这个问题比较复杂,影响主要是看你的分析条件的选择了

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