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主题：【求助】镁条，镁粉中镁的纯度测定？有什么国际标准吗？

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yuefenpeng
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发表于：2010/03/29 12:45:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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测定金属镁条，镁粉中镁的纯度和含量，用什么方法？用ICP稀释定量是不是不准啊？
国标13748 1-21都是测定杂质元素的，对镁的测定也没有啊，有什么国际标准吗？
推荐答案：lilongfei14回复于2010/03/29
镁及镁合金化学分析方法


4.1 试剂

过氧化氢（ρ1.10g/mL）、盐酸（ρ1.19g/mL）、硝酸（ρ1.42g/mL）、氢氟酸（1.14g/ m L）、高氯酸（1.68 g/mL）氩气 (>99.99%)、盐酸 （1+1）、硝酸（1+1）、硫酸（1+1）、高纯镁：纯度大于99.999%、各分析元素标准贮备溶液的配制方法见附录A，也可使用有证系列国家标准物质（溶液）、标准溶液、并与标准贮存溶液保持一致的酸度（用时稀释）。

4.2 试样要求

将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑，称取二份试料，进行平行测定，取其平均值。

4.3分析步骤

4.3.1将试料(6.1)置于300mL烧杯中，加入25mL盐酸（3.7），待剧烈反应停止后，低温加热分解，加入适量的过氧化氢（3.1），至试料完全溶解，煮沸分解过量的过氧化氢，冷却至室温，将溶液移入表2中相应体积的容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。必要时根据元素含量范围，稀释待测溶液,并随同试样做空白试验。

4.3.2系列标准溶液的配制： 称取与分析试液中相同量的高纯镁（3.10）于250mL烧杯中，以下同（6.3），待溶解完全后，冷却，将溶液转入100mL的容量瓶中，加入适量的待测元素标准溶液（3.12），使镁基体浓度、溶液酸度与试液基本一致，用水稀释至刻度混匀。以不加标准溶液的试液作为空白溶液。系列标准溶液中待测元素的含量要略高于样品中该元素的含量。系列标准溶液的数量由精度要求决定，一般为3～5个。

4.3.3根据样品的牌号也可选择相应的标准系列样品（国家一级标样），按（6.3）分析试液制备方法配置系列标准溶液，系列标准溶液的数量由精度要求决定，一般3 ～5个。

4.4测定

4.4.1推荐分析线见下表



元素

分析线 / nm

元素

分析线 / nm

Fe

Cu

Mn

Ti

Zn

Y

Nd

Sr

259.940、239.562

324.754、327.396

257.610、259.373

334. 941、336.121

206.200、213.856

224.306、377.443

403.358、394.151

407.771

Ni

Zr

Be

Pb

Ca

Al

Ce

231.604

339.198

313.042、234.861

220.353

393.366

396.152

413.380、413.756





4.4.2 分析条件

将标准系列溶液（6.4）引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，输入根据试验所选择的仪器最佳测定条件，在各元素选定的波长处，测定系列标准溶液中各元素的强度，当工作曲线的线性相关系数≥0.9995时，即可进行分析溶液（6.3）的测定，根据光强度和浓度的关系计算机自动给出样品中各元素的质量浓度。

4.5 结果输出
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2010/3/29 14:49:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
镁及镁合金化学分析方法


4.1 试剂

过氧化氢（ρ1.10g/mL）、盐酸（ρ1.19g/mL）、硝酸（ρ1.42g/mL）、氢氟酸（1.14g/ m L）、高氯酸（1.68 g/mL）氩气 (>99.99%)、盐酸 （1+1）、硝酸（1+1）、硫酸（1+1）、高纯镁：纯度大于99.999%、各分析元素标准贮备溶液的配制方法见附录A，也可使用有证系列国家标准物质（溶液）、标准溶液、并与标准贮存溶液保持一致的酸度（用时稀释）。

4.2 试样要求

将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑，称取二份试料，进行平行测定，取其平均值。

4.3分析步骤

4.3.1将试料(6.1)置于300mL烧杯中，加入25mL盐酸（3.7），待剧烈反应停止后，低温加热分解，加入适量的过氧化氢（3.1），至试料完全溶解，煮沸分解过量的过氧化氢，冷却至室温，将溶液移入表2中相应体积的容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。必要时根据元素含量范围，稀释待测溶液,并随同试样做空白试验。

4.3.2系列标准溶液的配制： 称取与分析试液中相同量的高纯镁（3.10）于250mL烧杯中，以下同（6.3），待溶解完全后，冷却，将溶液转入100mL的容量瓶中，加入适量的待测元素标准溶液（3.12），使镁基体浓度、溶液酸度与试液基本一致，用水稀释至刻度混匀。以不加标准溶液的试液作为空白溶液。系列标准溶液中待测元素的含量要略高于样品中该元素的含量。系列标准溶液的数量由精度要求决定，一般为3～5个。

4.3.3根据样品的牌号也可选择相应的标准系列样品（国家一级标样），按（6.3）分析试液制备方法配置系列标准溶液，系列标准溶液的数量由精度要求决定，一般3 ～5个。

4.4测定

4.4.1推荐分析线见下表



元素

分析线 / nm

元素

分析线 / nm

Fe

Cu

Mn

Ti

Zn

Y

Nd

Sr

259.940、239.562

324.754、327.396

257.610、259.373

334. 941、336.121

206.200、213.856

224.306、377.443

403.358、394.151

407.771

Ni

Zr

Be

Pb

Ca

Al

Ce

231.604

339.198

313.042、234.861

220.353

393.366

396.152

413.380、413.756





4.4.2 分析条件

将标准系列溶液（6.4）引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，输入根据试验所选择的仪器最佳测定条件，在各元素选定的波长处，测定系列标准溶液中各元素的强度，当工作曲线的线性相关系数≥0.9995时，即可进行分析溶液（6.3）的测定，根据光强度和浓度的关系计算机自动给出样品中各元素的质量浓度。

4.5 结果输出
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yuefenpeng
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2010/3/29 18:03:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么计算啊？用1减去所要测的这些元素含量吗？里面没有氧，硫等有机元素吗？
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lilongfei14
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2010/3/29 18:56:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yuefenpeng(yuefenpeng) 发表:
怎么计算啊？用1减去所要测的这些元素含量吗？里面没有氧，硫等有机元素吗？


这些可以忽略不计
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popo
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2010/3/29 22:09:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基本上认为没有了～～
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yuefenpeng
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2010/3/30 13:02:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lilongfei14(lilongfei14) 发表:
镁及镁合金化学分析方法

有标准吗？就仅仅测这16种元素
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wjf318
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2010/3/30 23:48:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
推荐用GD-MS测高纯物质，4N以上效果很好
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jxy1984168
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2010/4/1 13:57:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用扣杂法做好了，把杂质含量求出来，再用100%减掉就行了。
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lilongfei14
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2010/4/1 17:56:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yuefenpeng(yuefenpeng) 发表:
原文由 lilongfei14(lilongfei14) 发表:
镁及镁合金化学分析方法

有标准吗？就仅仅测这16种元素


有标准，你要吗，这个就是根据国标制定的
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